Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì thuốc thử dùng trong thử nghiệm phải đáp ứng được các yêu cầu gì?

Nội dung chính

• Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì cần dùng mẫu đất như thế nào?
• Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì thuốc thử dùng trong thử nghiệm phải đáp ứng được các yêu cầu gì?
• Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì cần dùng các thiết bị, dụng cụ nào?

Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì cần dùng mẫu đất như thế nào?

Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) là phương pháp để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất.

Tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8883:2011 (ISO 11264:2005) về Chất lượng đất - Xác định thuốc trừ cỏ - Phương pháp HPLC dùng detector UV có quy định như sau:

Nguyên tắc

Mẫu đất ẩm đồng ruộng được chiết bằng hỗn hợp axeton và nước (2:1). Sau khi thêm NaCI và diclometan hoặc dầu mỏ, pha hữu cơ tách ra được làm giàu và chuyển vào hỗn hợp axetonitril/nước và không phải làm sạch thêm được phân tích bằng RP-HPLC, gradien acetontrinil và nước sử dụng detector UV. Sử dụng điot phổ UV, GC-MS, GC-NPD hoặc GC-AED (một số có thể cần dẫn xuất) để xác nhận kết quả.

Theo đó, mẫu đất được dùng để thử nghiệm thuốc trừ cỏ phải là mẫu đất ẩm đồng ruộng được chiết bằng hỗn hợp axeton và nước (2:1).

Sau khi thêm NaCI và diclometan hoặc dầu mỏ, pha hữu cơ tách ra được làm giàu và chuyển vào hỗn hợp axetonitril/nước và không phải làm sạch thêm được phân tích bằng RP-HPLC, gradien acetontrinil và nước sử dụng detector UV. Sử dụng điot phổ UV, GC-MS, GC-NPD hoặc GC-AED (một số có thể cần dẫn xuất) để xác nhận kết quả.

Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì thuốc thử dùng trong thử nghiệm phải đáp ứng được các yêu cầu gì? (Hình từ Internet)

Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì thuốc thử dùng trong thử nghiệm phải đáp ứng được các yêu cầu gì?

Thuốc thử dùng trong việc thử nghiệm thuốc trừ có được quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8883:2011 (ISO 11264:2005) về Chất lượng đất - Xác định thuốc trừ cỏ - Phương pháp HPLC dùng detector UV như sau:

Thuốc thử

Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng cấp phân tích đã biết. Độ tinh khiết của các thuốc thử sử dụng phải được kiểm tra bằng phép xác định trắng như đã mô tả trong 6.5. Nếu giá trị trắng cao vô lý, tức là lớn hơn 10 % giá trị thấp nhất của chất phân tích, thì tìm nguyên nhân qua kiểm tra từng bước của toàn bộ quy trình. Đối với các phép đo tại giới hạn xác định, ngay cả các thuốc thử phù hợp để phân tích dư lượng có thể không đáp ứng được tiêu chí này. Trong trường hợp này, cần phải kết hợp phép xác định trắng trong mỗi loạt đo mẫu.

4.1. Nước, để phân tích dư lượng, thường nước vòi (nước uống) là thích hợp.

4.2. Axeton, để phân tích dư lượng.

4.3. Natri clorua.

4.4. Diclometan, để phân tích dư lượng.

4.5. Dầu ête, khoảng nhiệt độ sôi từ 40 °C đến 60 °C, để phân tích dư lượng.

4.6. Natri sunfat, khan, để phân tích dư lượng.

4.7. Axetonitril, cấp HPLC.

4.8. Nước, cấp HPLC.

4.9. Propanol-2, để sắc ký.

4.10. Axetonitril (4.7)/nước (4.8) hỗn hợp, 1 + 1 (V + V) để hòa tan mẫu.

4.11. Metanol, cấp HPLC.

4.12. Chất chuẩn (bao gồm cả số đăng ký hóa chất)

Alachlor [015972-60-8], Atrazin [001912-24-9], Atrazin-desetyl [06190-65-4], Atrazin-desisopropyl [01007-28-9], Bromaxin [000314-40-9], Clotoluron [015545-48-9], cloxuron [001982-47-4], Xianazin [021725-46-2], Diclobenin [001194-65-6], Diuron [000330-54-1], Ethofumesat [026225-79-6], Hexanzinon [051235-04-2], Isoproturon [034123-59-6], Metazaclo [061729-08-2], Metamitron [041394- 05-2], Metabenzthiazuron [018691-97-9], Metobromuron [003060-89-7], Metolaclo [051218-45-2], Metoxuron [019937-59-8], Monuron [000150-68-5], Pendimetalin [040487-42-1], Propazin [000139-40-2], Propyzamit [023950-58-5], Sebutylazin [00728-69-3], Simazin [000122-34-9], Terbutryn [000886-50-0], Terbutylazin [005915-41-3].

...

Từ tiêu chuẩn vừa nêu thì để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất, thuốc thử dùng trong thử nghiệm phải đáp ứng được các yêu cầu như:

- Tất cả các thuốc thử phải có chất lượng cấp phân tích đã biết.

- Độ tinh khiết của các thuốc thử sử dụng phải được kiểm tra bằng phép xác định trắng như đã mô tả trong 6.5.

Nếu giá trị trắng cao vô lý, tức là lớn hơn 10 % giá trị thấp nhất của chất phân tích, thì tìm nguyên nhân qua kiểm tra từng bước của toàn bộ quy trình.

Để xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ trong đất bằng phương pháp HPLC thì cần dùng các thiết bị, dụng cụ nào?

Các thiết bị, dụng vụ dùng trong việc xác định định tính và định lượng một số loại thuốc trừ cỏ bao gồm các thiết bị, dụng cụ được quy định tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8883:2011 (ISO 11264:2005) về Chất lượng đất - Xác định thuốc trừ cỏ - Phương pháp HPLC dùng detector UV, cụ thể gồm:

(1) Chai thủy tinh, có nắp vặn và vòng gioăng bằng polytetraflo etylen, dung tích danh định 250 mL và 1 000 mL.

(2) Bộ chiết, bao gồm các bộ phận sau.

- Ống đong, dung tích danh định 1 000 mL với cổ nhám và nút thủy tinh nhám.

- Ống nối thủy tinh nhám (nguyên tắc bình rửa) với ống điều chỉnh chữ U, đoạn cong cuối có thể đặt tại mặt phân cách giữa hai pha.

(3) Thiết bị lắc, kiểu đảo dọc hoặc kiểu đảo ngang. Phải đảm bảo trộn đều toàn bộ đất và chất chiết.

(4) Máy làm bay hơi quay chân không, có bể nước và bộ kiểm soát chân không.

(5) Bình hình quả lê, dung tích danh định 10 mL, có vạch chia 0,5 mL và 1,0 mL và có nút thủy tinh nhám.

(6) Màng lọc, độ xốp tối thiểu 0,45 mm, bền với dung môi.

(7) Ống nghiệm, dung tích danh định 2 mL, có thể đậy kín, có đĩa polytetraflo etylen.

(8) Thiết bị HPLC, bao gồm bơm cao áp được lập chương trình gradien, van bơm mẫu 20 mL đến 50 mL, cột ổn nhiệt, thiết bị loại khí dung môi.

(9) Detector UV, có các bước sóng thay đổi hoặc detector mảng điot (DAD).

(10) Bộ ghi điện tử (hệ thống dữ liệu tích hợp hoặc phòng thí nghiệm).

(11) Cột tách, dài 250 mm, đường kính trong 4 mm, và giá đỡ tiền cột.

(12) Tiền cột (phần bảo vệ trước cột), dài 4 mm, đường kính trong 4 mm.

(13) Bình định mức, dung tích danh định 10 mL, có nút thủy tinh.

(14) Micro xyranh, 50 mL đến 1 000 mL.

(15) Bể siêu âm hoặc máy trộn xoáy.