Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ nào?

Nội dung chính

• Phương pháp phân tích bằng sắc ký khí thiên nhiên có ý nghĩa như thế nào?
• Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ nào?
• Mẫu khí thiên nhiên chuẩn trong phương pháp phân tích bằng sắc ký khi so sánh có thể chuẩn bị bằng cách nào?

Phương pháp phân tích bằng sắc ký khí thiên nhiên có ý nghĩa như thế nào?

Phương pháp phân tích bằng sắc ký khí thiên nhiên có ý nghĩa theo quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9794:2013 như sau:

Ý nghĩa và ứng dụng

Phương pháp này có ý nghĩa cho việc cung cấp dữ liệu để tính toán các tính chất vật lý của mẫu như nhiệt trị và khối lượng riêng tương đối, hoặc theo dõi nồng độ của một hoặc nhiều cấu tử trong hỗn hợp.

Như vậy, theo quy định trên thì phương pháp phân tích bằng sắc ký khí thiên nhiên có ý nghĩa cho việc cung cấp dữ liệu để tính toán các tính chất vật lý của mẫu như nhiệt trị và khối lượng riêng tương đối, hoặc theo dõi nồng độ của một hoặc nhiều cấu tử trong hỗn hợp.

Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ nào? (Hình từ Internet)

Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ nào?

Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ theo quy định tại tiết 5.4.1 tiểu mục 5.4 Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9794:2013 như sau:

Thiết bị, dụng cụ

5.1. Detector – Detector là loại dẫn nhiệt hoặc tương đương về độ nhạy và độ ổn định với loại dẫn nhiệt. Detector dẫn nhiệt phải là loại đủ nhạy để tạo ra tín hiệu bằng ít nhất là 0,5 mV cho 1 % mol n-butan trong 0,25 mL mẫu.

5.2. Thiết bị ghi – Máy ghi băng biểu đồ hoặc tích phân điện tử, hoặc cả hai, được sử dụng để hiển thị các cấu tử được tách. Mặc dù khi đã sử dụng máy tích phân điện tử thì không yêu cầu phải dùng máy ghi băng biểu đồ, nhưng máy này thực sự cần thiết để đánh giá tính năng của thiết bị.

5.2.1. Máy ghi là loại ghi băng biểu đồ có thang đo toàn dải là 5 mV hoặc nhỏ hơn (thường dùng nhất là loại 1 mV). Chiều rộng của băng biểu đồ không nhỏ hơn 150 mm. Yêu cầu thời gian nhạy tối đa của bút ghi bằng 2 s (1 s là thường dùng nhất) và tốc độ tối thiểu của băng bằng 10 mm/min. Có thể sử dụng các tốc độ nhanh hơn đến 100 mm/min nếu như sắc ký đồ được diễn giải bằng phương pháp thủ công để thu được các diện tích phổ.

5.2.2. Máy ghi tích phân loại điện tử hoặc máy tính – Được chứng nhận có khả năng phân tách và có tín hiệu hiển thị tương đương hoặc tốt hơn khả năng phân tách tín hiệu cho một máy ghi biểu đồ. Khuyến cáo theo dõi đường nền với sự phát hiện tiếp tuyến qua đỉnh pic.

5.3. Bộ suy giảm (attenuator) – Nếu sắc ký đồ được diễn giải bằng các phương pháp thủ công, thì phải sử dụng bộ suy giảm cùng detector tín hiệu đầu ra để duy trì các pic lớn nhất trong phạm vi dải biểu đồ máy ghi. Bộ suy giảm phải chính xác trong khoảng 0,5% giữa các bước dải đo của bộ suy giảm.

5.4. Hệ thống nạp mẫu

5.4.1. Hệ thống nạp của mẫu phải được chế tạo bằng các vật liệu trơ và không có tính hấp phụ đối với các cấu tử trong mẫu. Vật liệu chế tạo ưa dùng là thép không gỉ. Không chấp nhận sử dụng các vật liệu đồng, đồng thau, và các hợp kim có chứa đồng. Hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí phải được duy trì ở nhiệt độ không đổi, dao động ± 1 oC.

5.4.2. Mẫu đang ở dạng khí phải đưa vào cùng với khí mang ở phía trước cột, mẫu được đưa vào có thể tích cố định, thường là không vượt quá 0,5 mL ở 101 325 Pa (1 atm) (thể tích tổng, bao gồm cả khoảng chết). Nếu cần tăng độ chính xác của hexan và các đồng phân, các phần nặng của mẫu cần phân tích thì có thể sử dụng lượng mẫu lớn hơn (xem ASTM D 2597). Thể tích mẫu phải được tái lập sao cho các phân tích thực hiện liên tiếp phải đạt tái lập trong khoảng 1% đối với từng cấu tử. Hệ thống nạp mẫu dòng liên tục được chấp nhận nếu đã tính đến ảnh hưởng của độ nhớt.

CHÚ THÍCH 1: Giới hạn lượng mẫu bằng 0,5 mL hoặc nhỏ hơn được lựa chọn liên quan với tuyến tính của tín hiệu detector và hiệu suất của cột tách. Có thể sử dụng các lượng mẫu lớn hơn để xác định các cấu tử hàm lượng thấp để tăng độ chính xác của phép đo.

Như vậy, theo quy định trên thì hệ thống nạp mẫu từ van của bình chứa mẫu đến máy sắc ký khí thiên nhiên phải được duy trì ở nhiệt độ không đổi, dao động ± 1 oC.

Mẫu khí thiên nhiên chuẩn trong phương pháp phân tích bằng sắc ký khi so sánh có thể chuẩn bị bằng cách nào?

Mẫu khí thiên nhiên chuẩn trong phương pháp phân tích bằng sắc ký khi so sánh có thể chuẩn bị bằng cách được quy định tại tiểu mục 7.2 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9794:2013 như sau:

Chất chuẩn so sánh

7.1. Dùng hỗn hợp khí khô có thành phần xác định để làm chuẩn cho mẫu cần phân tích. Chúng cần chứa những cấu tử đã biết nồng độ, ngoại trừ oxy (Chú thích 5). Tất cả các cấu tử trong mẫu chuẩn phải đồng nhất ở trạng thái hơi khi phân tích. Nồng độ của một cấu tử trong khí chuẩn không được thấp hơn một nửa hoặc lớn hơn hai lần nồng độ của cấu tử này trong mẫu cần phân tích.

CHÚ THÍCH 5: Nếu mẫu chuẩn được bảo quản trong bình chứa chưa được thử nghiệm để chứng minh là trơ với oxy thì nên tiến hành hiệu chuẩn oxy bằng một phương pháp khác.

7.2. Chuẩn bị - Mẫu chuẩn so sánh có thể chuẩn bị bằng cách pha trộn các cấu tử tinh khiết. Không khí khô pha loãng là chất chuẩn phù hợp với oxy và nitơ (xem 8.5.1).

Như vậy, theo quy định trên thì mẫu khí thiên nhiên chuẩn trong phương pháp phân tích bằng sắc ký khi so sánh có thể chuẩn bị bằng cách pha trộn các cấu tử tinh khiết. Không khí khô pha loãng là chất chuẩn phù hợp với oxy và nitơ.