TCVN 7131:2016 về việc xác định hàm lượng silic dioxide chủ yếu bằng phương pháp khối lượng trong đất sét?

Nội dung chính

• TCVN 7131:2016 về việc xác định hàm lượng silic dioxide chủ yếu bằng phương pháp khối lượng trong đất sét?
• Nguyên tắc xác định hàm lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch bằng phương pháp đo màu được quy định như thế nào?
• Nguyên tắc xác định hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) được quy định như thế nào?

TCVN 7131:2016 về việc xác định hàm lượng silic dioxide chủ yếu bằng phương pháp khối lượng trong đất sét?

Yêu cầu về việc xác định hàm lượng silic dioxide chủ yếu bằng phương pháp khối lượng tại TCVN 7131:2016 như sau:

* Nguyên tắc

Phân giải mẫu bằng hỗn hợp nung chảy, hòa tan khối chảy bằng hydro chloride (HCl) và cô cạn để tách nước của tetrahydro orthosilicat (H2SiO4). Lọc, tách và nung kết tủa ở nhiệt độ (950 ± 50) °C, xử lý kết tủa bằng dung dịch hydro fluoride để tách silic ở dạng silic tetraflouride (SiF4) dễ bay hơi. Từ sự giảm khối lượng của chén có chứa kết tủa sau khi xử lý bằng hydro fluoride xác định được lượng silic dioxide chủ yếu.

* Cách tiến hành

Cân khoảng 0,5 g mẫu thử (Điều 6), chính xác đến 0,0001 g, cho vào chén bạch kim có lót sẵn 3 g đến 4 g hỗn hợp nung chảy (4.6) và phủ lên trên một lớp mỏng (khoảng 3 g) hỗn hợp nung chảy nữa.

Nung chảy hỗn hợp có trong chén ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong khoảng từ 40 min đến 45 min đến khi mẫu tan trong. Lấy chén ra khỏi lò nung, để nguội.

Chuyển toàn bộ khối nung chảy vào bát cô mẫu. Dùng dung dịch HCl (1 + 1) (4.11) và nước cất nóng rửa sạch chén bạch kim. Đậy bát sứ bằng mặt kính đồng hồ, thêm từ từ 30 mL HCl đậm đặc (4.10) để hòa tan khối chảy. Sau đó, dùng nước cất nóng tia rửa thành bát và mặt kính, khuấy đều dung dịch.

Cô cạn dung dịch trên bếp cách cát hoặc cách thủy (nhiệt độ khoảng từ 100 °C đến 110 °C) đến khi không còn giọt nước trên mặt kính đồng hồ. Trong quá trình cô mẫu, chú ý dùng đũa thủy tinh dằm nhỏ các hạt muối tạo thành.

Để nguội bát cô mẫu, thêm vào bát 15 mL HCl đậm đặc lặp lại quá trình cô mẫu lần 2 ở nhiệt độ trên để kết tủa triệt để silic dioxide (SiO2). Sau khi khô kiệt, tiếp tục cô mẫu ở nhiệt độ trên từ 1 h đến 2 h.

Lấy bát cô ra khỏi bếp, làm nguội rồi thêm vào bát 15 mL hydro chloride đặc, để yên 10 min, thêm tiếp vào bát 80 mL đến 100 mL nước sôi, khuấy đều, đun nhẹ để hòa tan các muối. Tráng mặt kính và thành bát bằng nước đun sôi. Lấy bát ra để nguội đến khoảng 50 °C.

Lọc dung dịch trong bát sứ khi còn nóng qua giấy lọc không tro chảy trung bình vào bình định mức dung tích 500 mL. Dùng giấy lọc không tro lau sạch đũa thủy tinh, thành bát và chuyển định lượng toàn bộ kết tủa lên phễu. Dùng dung dịch hydro chloride loãng (5 + 95) (4.13) đã đun nóng rửa kết tủa. Tiếp tục rửa sạch kết tủa đến hết ion Cl- bằng nước cất nóng (thử bằng dung dịch AgNO3 0,5 %) (4.27).

Chuyển giấy lọc có chứa kết tủa vào chén bạch kim, sấy và đốt giấy lọc trên bếp điện. Nung chén ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong 1 h 30 min, lấy chén ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung chén ở nhiệt độ trên, làm nguội rồi cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m3).

Tẩm ướt kết tủa trong chén bằng vài giọt nước cất, thêm vào chén từ 2 giọt đến 3 giọt dung dịch dihydro sulfat (1 + 1) (4.16) và 5 mL dung dịch hydro fluoride (HF) đậm đặc (4.14). Làm bay hơi chất chứa trong chén trên bếp điện đến khô. Thêm tiếp từ 3 mL đến 4mL hydro fluoride đậm đặc (4.14) và lặp lại quá trình làm bay hơi trên bếp, điện đến khi khô kiệt (không còn khói trắng bốc ra).

Cho chén vào lò nung ở nhiệt độ (950 ± 50) °C trong 30 min, lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung, làm nguội, cân đến khi thu được khối lượng không đổi (m4).

Nung cặn còn lại trong chén bạch kim với 3 g đến 4 g dikali disulfat (K2S2O7) (4.3) ở nhiệt độ (750 ± 50) °C trong 15 min. Lấy chén ra khỏi lò, để nguội và chuyển chén có chứa khối nung chảy vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL có chứa sẵn khoảng 100 mL nước nóng để tách khối nung chảy khỏi chén bạch kim. Rửa sạch chén và thêm vào cốc thủy tinh khoảng 10 mL dung dịch hydro chloride (1+1) (4.11) rồi đun nóng dung dịch để hòa tan khối nung chảy. Để nguội dung dịch thu được rồi gộp dung dịch này với dung dịch trong bình định mức 500 mL, thêm nước đến vạch mức, lắc đều. Dung dịch này để xác định các thành phần SiO2 hòa tan, Fe2O3, Al2O3, CaO, MgO và TiO2 có trong mẫu thử (dung dịch 1).

* Biểu thị kết quả

Hàm lượng silic dioxide (SiO2), tính bằng phần trăm (%), theo công thức (3):

Trong đó:

m3 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa trước khi xử lý bằng hydro fluoride (HF), tính bằng gam (g).

m4 là khối lượng chén bạch kim và kết tủa sau khi xử lý bằng hydro fluoride (HF), tính bằng gam (g).

m là khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

Chênh lệch cho phép giữa hai thí nghiệm tiến hành song song không vượt quá 0,25 %.

TCVN 7131:2016 về việc xác định hàm lượng silic dioxide chủ yếu bằng phương pháp khối lượng trong đất sét? (Hình từ Internet)

Nguyên tắc xác định hàm lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch bằng phương pháp đo màu được quy định như thế nào?

Nguyên tắc xác định hàm lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch bằng phương pháp đo màu được quy định tại TCVN 7131:2016 như sau:

- Trong môi trường dihydro sulfat (pH khoảng từ 1,0 đến 1,5), sau khi loại bỏ ảnh hưởng của phosphor, cho Si4+ tác dụng với amoni heptamolybdat tạo thành phức màu vàng, khử phức này bằng hỗn hợp khử (tartaric và ascorbic) sang dạng màu xanh có cực đại hấp thụ ở bước sóng λ = 815 nm, cường độ màu của phức tỷ lệ với lượng silic dioxide hòa tan trong dung dịch.

Nguyên tắc xác định hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) được quy định như thế nào?

Nguyên tắc xác định hàm lượng sắt (III) oxide (Fe2O3) được quy định tại TCVN 7131:2016 như sau:

Trong môi trường kiềm amoniac, ion sắt (III) tạo với thuốc thử acid sulfosalicylic một phức chất màu vàng, có cực đại hấp thụ ở bước sóng λ = 420 nm. Cường độ màu của phức tỷ lệ với nồng độ sắt có trong dung dịch.