Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thuốc thử và vật liệu theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thuốc thử và vật liệu theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh?
• Yêu cầu về việc chuẩn bị thiết bị theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh ra sao?
• Yêu cầu về kiểm soát quá trình đốt theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thuốc thử và vật liệu theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh?

Tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thuốc thử và vật liệu theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh như sau:

- Độ tinh khiết của các thuốc thử - Trong toàn bộ các phép thử đều sử dụng các hóa chất cấp thuốc thử. Nếu không có qui định khác thì tất cả các thuốc thử phải phù hợp với các tiêu chuẩn hiện hành. Có thể sử dụng các loại khác với điều kiện chắc chắn rằng các thuốc thử này có độ tinh khiết cao phù hợp, khi sử dụng không làm giảm độ chính xác của phép thử.

- Độ tinh khiết của nước – Nếu không có qui định khác thì nước dùng trong thử nghiệm được hiểu là nước cất loại II hoặc loại III theo ASTM D 1193; hoặc loại nước cất có độ tinh khiết tương đương.

- Cacbon đioxit và oxy – Cả hai loại cacbon đioxit (CO2) và oxy (O2) đều phải có độ tinh khiết ít nhất là 99,5 %, phù hợp với các qui định của 9.5.

- Chất pha loãng – Các chất pha loãng sử dụng phải có hàm lượng lưu huỳnh nhỏ hơn 0,001 % khối lượng, phải hòa tan hoàn toàn mẫu thử và cho phép đốt cháy với tốc độ vừa, đều, không có khói. Heptan, isooctan và rượu etylic tuyệt đối là các chất làm loãng thích hợp (Chú thích 9).

- Axit clohydric (1 + 10) – Hòa một phần thể tích axit clohydric đậm đặc (HCl, khối lượng riêng tương đối 1,19) với 10 phần thể tích nước.

- Dung dịch hydro peroxit (1 + 19) – Hòa một phần thể tích hydro peoxit đậm đặc (H2O2, 30 %) với 19 phần thể tích nước. Bảo quản trong chai màu sẫm có nút thủy tinh.

- Chất chỉ thị metyl đỏ tía – Dung dịch nước chứa khoảng 0,1 % hoạt chất. (Không phải metyl tím).

- Dung dịch natri hydroxit (100 g/l) – Hòa tan 100 g natri hydroxit (NaOH) trong nước và pha loãng đến 1 lít.

- Dung dịch tiêu chuẩn natri hydroxit (0,05 M) – Để lắng dung dịch NaOH trong khoảng thời gian cần thiết, đủ để các cặn kết tủa lắng hết, gạn lấy phần trong, sau đó lấy 2,8 ml dung dịch bão hòa này pha loãng bằng nước đến 1 lít (Chú thích 3). Nồng độ của dung dịch được xác định bằng cách chuẩn độ với axit chuẩn bằng chỉ thị metyl đỏ tía. Bảo quản trong chai thủy tinh chịu kiềm và giảm tối thiểu sự nhiễm CO2 từ không khí. Chỉ dùng ống cao su nguyên chất khi nối giữa bình chứa và buret.

Chú thích: 3 Có thể đơn giản hóa việc tính kết quả bằng cách điều chỉnh nồng độ mol của dung dịch NaOH đến 0,0624 ± 0,0001. Khi đó 1 ml của dung dịch NaOH sẽ tương đương 0,0010 g lưu huỳnh. Trong trường hợp này khi tính kết quả hệ số 16,03 M sẽ trở thành 1,000 (xem 12.1).

- Mẫu Kiểm soát Chất lượng (QC) thích hợp nhất là các phần của một hoặc nhiều chất lỏng dầu mỏ hoặc các chuẩn sản phẩm đã biết trước hàm lượng lưu huỳnh mà chưa dùng trong việc tạo đường cong hiệu chuẩn thiết bị. Các mẫu (QC) này được dùng để kiểm tra tính hiệu lực của qui trình thử như mô tả ở điều 12. Phải có sẵn một lượng dự phòng mẫu QC cho khoảng thời gian sử dụng dự kiến, mẫu phải đồng nhất và ổn định dưới các điều kiện bảo quản qui định.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thuốc thử và vật liệu theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh? (Hình từ Internet)

Yêu cầu về việc chuẩn bị thiết bị theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh ra sao?

Tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về thiết bị như sau:

- Khi thiết bị được lắp lần đầu, đổ 30 ml ± 2 ml nước vào cột hấp thụ. Điều chỉnh từng van riêng biệt giữa ống chân không và bẫy phun sao cho khoảng 3 lít không khí trong 1 phút được rút qua từng cột hấp thụ khi các cửa của ống khói được mở thông với khí quyển bên ngoài, trong khi vẫn giữ áp suất trong ống chân không thấp hơn áp suất khí quyển khoảng 40 cm nước. Khi điều chỉnh xong, rút nước ra khỏi cột hấp thụ. Chiều cao của các chất lỏng trong các bộ phận điều chỉnh áp suất và chân không như thể hiện trên Hình 2, và trong khi vận hành cần duy trì dòng khí thoát chậm qua các cột.

Chú thích 4: Khi sử dụng, nạp một lượng từ 300 ml đến 400 ml dung dịch H2O2 (1 + 19) vào tháp lọc khí. Vì áp kế của ống cũng hoạt động như tháp lọc ở thời điểm cuối của phép thử vì vậy dùng dung dịch H2O2 (1 + 19) như một chất lỏng áp kế để loại CO2 từ chất hấp thụ. Hàng tuần hoặc khi thấy thể tích dung dịch này giảm hơn so với mức ban đầu thì phải thay thế dung dịch.

- Trung hòa dung dịch H2O2 (1 + 19) ngay trước khi sử dụng. Nếu cần đến 30 ml dung dịch thì chuyển vào cốc thử có dung tích là bội số của 30 ml, đủ cho số các cột hấp thụ được sử dụng đồng thời. Cứ mỗi 100 ml dung dịch H2O2 thêm một giọt chất chỉ thị metyl đỏ tía và sau đó nhỏ từng giọt NaOH 0,05 N cho đến khi màu đổi từ đỏ tía sang màu xanh nhạt.

- Lấy 30 ml ± 2 ml dung dịch H2O2 (1 + 19) mới trung hòa đưa sang bầu lớn hơn của từng cột hấp thụ. Ngoài ra, đối với từng bộ mẫu đã đốt, chuẩn bị thêm một cột hấp thụ để sử dụng như một mẫu trắng kiểm tra. Gắn ống bẫy phun với các ống khói và nối chúng với các ống tương ứng bằng các ống cao su không chứa lưu huỳnh. Nút miệng ống khói bằng nút bấc.

- Đóng các van kiểm tra của đèn đốt, van điều chỉnh chân không mở hoàn toàn, điều chỉnh áp suất trong đường ống chân không khoảng 40 cm nước thấp hơn áp suất khí quyển, mở các nguồn cấp CO2 và O2 (Cảnh báo – Có thể gây ra tình trạng nguy hiểm (nổ) khi việc cung cấp CO2 bị ngừng và dòng O2 vẫn tiếp tục trong khi các mẫu đang cháy. Nên lắp thiết bị cảnh báo hoặc thiết bị kiểm soát thích hợp). Điều chỉnh van kiểm tra của đường ống khói sao cho tại tốc độ yêu cầu qua các cột hấp thụ chỉ có một dòng nhỏ khí CO2 – O2 thoát ra ở bộ phận điều chỉnh áp suất, một dòng khí nhỏ đi vào bộ phận điều chỉnh chân không và áp suất của đường ống khói là từ 1 cm đến 2 cm nước. Có thể cần phải điều chỉnh thêm bộ phận điều khiển chân không và van kiểm soát chân không để đạt được trạng thái này (Chú thích 5)

Chú thích 5: Cân bằng hệ thống dòng khí bằng cách điều khiển áp suất trong đường ống chân không. Thực hiện điều này bằng cách nâng lên hoặc hạ xuống ống dẫn không khí đi vào bộ phận điều khiển chân không theo cách trượt trong ống cao su.

- Cắt bậc có các độ dài đến 30 cm. Sử dụng số lần các chiều dài theo mẫu (xem điều 8); gập đôi bấc lại để có bó bấc dài 15 cm để xâu vào đèn. Xâu bấc vào đèn bằng cách lồng các đầu gập vào đầu ống bên trong của đèn đốt. Dùng móc kim loại kéo bấc qua. Sau đó dùng kéo sắc cắt bấc sát đầu của ống muống. Mỗi phép đo chỉ nên dùng đèn đã làm sạch kỹ và bấc mới.

Yêu cầu về kiểm soát quá trình đốt theo phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh?

Tại Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2708 : 2007 yêu cầu về kiểm soát quá trình đốt như sau:

- Phần lớn các mẫu thử dạng lỏng khi cháy có ngọn lửa màu vàng, sáng. Hình dạng và kích thước của ngọn lửa phụ thuộc vào dòng khí đốt đi qua đèn, độ bay hơi của nhiên liệu, độ khít của bấc trong ống muống và vị trí của đầu bấc so với miệng ống muống. Sẽ rất tốt nếu hai điều kiện sau và điều kiện đầu được ổn định trước khi đốt, để có thể điều chỉnh ngọn lửa theo sự thay đổi tốc độ dòng CO2 - O2.

- Các mẫu có độ bay hơi cao cần các bấc chặt khít, các đầu bấc có thể thấp hơn vài milimét so với miệng ống muống, trong các trường hợp đặc biệt có thể phải làm lạnh bằng nước đá trong khi đang đốt. Các mẫu có độ bay hơi thấp hơn cần các bấc lỏng hơn và nếu cần thì làm nóng lên.

- Sau khi cắt bấc đèn, rút bấc xuống cho đến khi ngang bằng hoặc thấp hơn một chút so với miệng ống muống. Đối với các đèn dùng cho các mẫu có chứa nhân thơm, khoảng cách từ miệng ống muống đến đầu bấc khoảng 8 mm, đối với benzen có thể thấp hơn và đối với toluen là 4 mm, đối với các nhiên liệu nặng hơn, khi bắt đầu bay hơi nên gia nhiệt nhẹ phần trên của đèn.

- Để sử dụng đèn tiêu chuẩn, châm lửa vào bấc và sau đó từ từ dẫn khí đốt vào đèn để có ngọn lửa không khói. Khi sử dụng đèn cho các mẫu chứa nhân thơm, đưa một lượng nhỏ khí đốt vào trong bình để cấp hơi đủ để đốt đèn. Sau khi đã châm đèn, đưa khí đốt trực tiếp vào đèn để tránh tạo khói và để điều chỉnh kích thước ngọn lửa. Nếu chẳng may ngọn lửa bị tắt thì châm lại.

- Cần thời gian đốt ngắn (thông thường từ 1 phút đến 2 phút là đủ) với chiều cao ngọn lửa thấp để sự đốt cháy đạt được cân bằng trước khi tăng kích thước ngọn lửa mà không gây khói. Để điều chỉnh, cần kiểm tra toàn bộ đèn. Đối với đèn dùng cho các mẫu có nhân thơm, đầu tiên là điều chỉnh dòng khí vào bình và sau đó giảm dòng khí vào đèn theo qui định. Trong mọi trường hợp, điều quan trọng là ngọn lửa cháy êm, đối xứng không có các tia phía trong phần hình côn hoặc khói ở mép ngoài của ngọn lửa.

- Có thể đạt được sự đốt cháy hoàn toàn các nhiên liệu khó cháy bằng cách tăng hàm lượng O2 của khí đốt. Không bao giờ được tăng hàm lượng O2 lên quá 40 %.

- Trước khi tắt lửa, cho mẫu cháy cho đến khi bình và bấc khô và kích thước ngọn lửa giảm hẳn; thông thường ngọn lửa còn cháy thêm một chút sau khi bình khô vì vẫn còn mẫu trên bấc. Ví dụ đối với các mẫu xăng cháy có ngọn lửa cao, ngọn lửa đó chỉ tắt khi còn độ cao 3 mm đến 4 mm. Nếu cho ngọn lửa cháy cho đến khi tắt thì một phần các chất bị oxy hóa (có thể là các axit hữu cơ) được sinh ra; như vậy kết quả không chụm, các điểm cuối nhận được không rõ ràng. Nếu các mẫu không được đốt cháy cho đến tận khi thấy rõ bình chứa khô, thì có thể nhận được các kết quả bất thường. Đối với các mẫu dễ bay hơi, bất kỳ mẫu nào chưa đốt cũng sẽ thoát ra khỏi đèn trong khi cân. Khi trong mẫu, lưu huỳnh ở dạng nguyên tố, thì điều đặc biệt quan trọng là mẫu phải được đốt đến khô rõ ràng và đầu bấc được giữ ngang với miệng ống muống để đảm bảo sự đốt cháy hoàn toàn. Với các hỗn hợp có chứa hydrocacbon nhẹ và nặng thì các chất dễ bay hơi hơn sẽ cháy trước, có thể các hợp chất có chứa lưu huỳnh đậm đặc còn nằm lại trong bình.