Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 về chất lượng đất, xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy ra sao?

Nội dung chính

• Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 về chất lượng đất, xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy dùng phổ hấp thụ nguyên tử hơi ra sao?
• Quy định về dụng cụ, thiết bị xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy thế nào?
• Cách tính hàm lượng thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy ra sao?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 về chất lượng đất, xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy dùng phổ hấp thụ nguyên tử hơi ra sao?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 hoàn toàn tương đương với ISO 16772.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 do Ban Kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 190 Chất lượng đất biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 quy định phương pháp để xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy, thu được theo TCVN 6647 (ISO 11464) và ISO 11466, sử dụng phổ hấp thụ nguyên tử hơi-lạnh hoặc phổ huỳnh quang nguyên tử hơi-lạnh. Giới hạn xác định của phương pháp ít nhất là 0,1 mg/kg.

Cảnh báo: Thủy ngân có độc tính cao. Các biện pháp về an toàn phải được tiến hành khi xử lý thủy ngân và các dung dịch của thủy ngân. Không được để hợp chất thủy ngân phát tán vào môi trường. Phòng thí nghiệm xử lý các hợp chất này phải tuân thủ các qui định của Quốc tế và Quốc gia trong xử lý thủy ngân và các hợp chất của nó.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011 về chất lượng đất, xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy ra sao? (Hình từ internet)

Quy định về dụng cụ, thiết bị xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy thế nào?

Căn cứ tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011, quy định về dụng cụ, thiết bị xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy như sau:

(1) Dụng cụ thủy tinh trong phòng thí nghiệm thông thường:

Tất cả dụng cụ thủy tinh hoặc chai PFA, FEP phải được làm sạch cẩn thận để xác định các nguyên tố vết liên quan, ví dụ bằng cách nhúng trong dung dịch axit nitric 5 % thể tích trong khoảng ít nhất 6 h, sau đó xúc xả bằng nước trước khi sử dụng. Axit nitric phải được thay mới mỗi tuần. Dụng cụ thủy tinh dung tích cấp B là phù hợp với phép phân tích này (xem ISO 648 và ISO 1042).

(2) Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (ASS):

Được trang bị với một đèn catốt rỗng thủy ngân hoặc đèn phóng điện không điện cực (đèn cho cường độ sáng lớn hơn) được vận hành với dòng điện theo hướng dẫn của nhà sản xuất và thiết bị, và một thiết bị hiệu chỉnh nền tự động.

(3) Máy đo phổ huỳnh quang nguyên tử (AFS), được trang bị với một đèn thủy ngân đặc trưng, một cái lọc cố định 254 nm và một ống nhân quang điện để phát hiện bức xạ huỳnh quang.

Vận hành với dòng điện theo hướng dẫn của nhà sản xuất đèn và thiết bị (xem EN 13506).

(4) Máy phát hơi lạnh, hệ thống bể hoặc hệ thống phân tích phun dòng tự động (FIAS), có thể lắp vào máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (5.2) hoặc máy đo phổ huỳnh quang nguyên tử (5.3), theo kỹ thuật phát hiện đã sử dụng để xác định thủy ngân.

Dòng khí nitơ hoặc argon điều chỉnh được lưu lượng (4.9) được sử dụng làm khí mang điều chỉnh được thời gian để chuyển hơi thủy ngân vào trong ngăn. Cần bổ sung dung dịch khử thiếc (II) clorua (4.5) điều chỉnh thời gian, kết hợp với việc bắt đầu tự động đọc tín hiệu của máy đo phổ.

Hệ thống có chiều dài quang của ngăn silic oxit là 10 cm hoặc lớn hơn với các cửa sổ silic oxit phù hợp với máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (5.2) là những sản phẩm thương mại.

Trong trường hợp này, ngăn silic oxit được làm nong bằng điện tới nhiệt độ 50 oC đến 100 oC để tránh sự ngưng tụ nước. Đối với máy quang phổ huỳnh quang nguyên tử (5.3), có thể tránh được sự ngưng tụ trong ngăn silic oxit bằng ống sấy thẩm thấu hiệu năng cao trong hệ thống detector.

Nếu sử dụng hệ thống tự động, khi xảy ra phản ứng liên tiếp (FIAS), nồng độ của dung dịch thiếc (II) clorua, thời gian phản ứng và cấu tạo bộ tách pha khí - lỏng phải được tối ưu hóa do động năng phản ứng thấp của hệ thống khử.

Cảnh báo: Cần phải tuân thủ chặt chẽ khuyến nghị an toàn của nhà sản xuất.

Cách tính hàm lượng thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy ra sao?

Căn cứ tại khoản 7.7 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8882 : 2011, quy định về cách tiến hành xác định thủy ngân trong dịch chiết đất cường thủy như sau:

Dựa vào đường hiệu chuẩn thu được, xác định nồng độ của nguyên tố tương ứng với tín hiệu của dung dịch thử và của dung dịch thử trắng . Tính hàm lượng thủy ngân, w(Hg), của mẫu, biểu thị bằng miligam trên kilogam chất khô sử dụng Công thức như sau:

Trong đó

- w(Hg) là khối lượng của thủy ngân trong mẫu, tính bằng miligam trên kilogam chất khô;

- ρ1 là nồng độ thủy ngân, tính bằng microgam trên lít, tương ứng với tín hiệu của dung dịch thử (7.1);

- ρo là nồng độ thủy ngân, tính bằng microgam trên lít, tương ứng với tín hiệu của dung dịch trắng (7.2);

- f f = 10 là hệ số pha loãng của dung dịch thử (7.1). Hệ số pha loãng phụ thuộc vào khoảng đo của thiết bị;

- V là dung tích, tính bằng lít, của dung tích cuối cùng lấy để phân tích (0,1 L theo ISO 11466);

- m là khối lượng của mẫu thử đã xử lý sơ bộ theo TCVN 6647 (ISO 11464), tính bằng kilogam;

- C là hệ số hiệu chính đối với mẫu đất khô, C = 100/wdm; trong đó wdm là hàm lượng chất khô của đất, tính bằng phần trăm (theo khối lượng) theo TCVN 5963 (ISO 11465).