Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về Xi măng pooc lăng hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng thế nào?

Nội dung chính

• Xác định hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung thực hiện thế nào?
• Cách xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat theo phương pháp hòa tan?
• Xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia cacbonat và không phải cacbonat thế nào?

Xác định hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung thực hiện thế nào?

Căn cứ theo tiết 4.1.2 tiểu mục 4.1 Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia khoáng cacbonat theo thành phần mất khi nung như sau:

- Nguyên tắc: Nung các mẫu thử (quy định trong Hình 1) ở nhiệt độ khoảng từ 950 đến 1000 oC để xác định hàm lượng mất khi nung (sau đây viết tắt là MKN) cho từng mẫu. Từ hàm lượng MKN tính ra hàm lượng phụ gia các bô nát trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

CHÚ THÍCH: Xi măng poóc lăng nền được chế tạo từ clanhke xi măng poóc lăng và thạch cao theo tỷ lệ khối lượng 96:4

Hình 1. Sơ đồ nung để xác định hàm lượng phụ gia cácbonat theo hàm lượng MKN

- Cách tiến hành

Tiến hành xác định lượng MKN của clanhke xi măng poóc lăng và xi măng poóc lăng hỗn hợp theo TCVN 141:2008. Hàm lượng MKN của đá vôi theo TCVN 9191:2011.

Cân 1 g mẫu thử (g) chuẩn bị theo Điều 3 chính xác đến 0,001 g cho vào chén sứ (đã nung ở nhiệt độ từ 950 đến 1000 oC đến khối lượng không đổi, cân khối lượng chén và mẫu (g1), cho chén sứ vào lò nung. Nung ở nhiệt độ (950 ÷ 1000) oC trong 1 h, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng rồi cân. Lặp lại quá trình nung ở nhiệt độ trên 15 min làm nguội trong bình chống ẩm và cân đến khối lượng không đổi (g2). Hàm lượng MKN tính bằng phần trăm, theo công thức:

Trong đó:

g1: khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam (g);

g2: khối lượng chén và mẫu sau khi nung, tính bằng gam (g);

g: khối lượng mẫu lấy để phân tích, tính bằng gam (g).

- Biểu thị kết quả

Hàm lượng phụ gia cácbônát (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp tính bằng phần trăm theo công thức sau:

Trong đó:

Mu: hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng phần trăm (%);

Mk: hàm lượng MKN của xi măng poóc lăng nền, tính bằng phần trăm (%);

Mp: hàm lượng MKN của phụ gia, tính bằng phần trăm (%).

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về Xi măng pooc lăng hỗn hợp - Phương pháp xác định hàm lượng phụ gia khoáng thế nào? (Hình từ Internet)

Cách xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat theo phương pháp hòa tan?

Căn cứ theo tiết 4.1.3 tiểu mục 4.1 Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia khoáng không phải là khoáng cacbonat theo phương pháp hòa tan như sau:

- Nguyên tắc

Clanhke xi măng poóc lăng dễ hòa tan hoàn toàn trong axit HCl loãng, phụ gia khoáng thuộc nhóm cao silic hòa tan kém hoặc hầu như không tan trong axit HCl loãng.

Dùng lượng dư HCl 1N hòa tan các mẫu thử: phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng nền (chứa 4% thạch cao), xi măng poóc lăng hỗn hợp; lần lượt xác định hàm lượng axit HCl dư bằng dung dịch NaOH 0,25 N cho từng mẫu thử. Từ đó tính ra hàm lượng phụ gia khoáng trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Hình 2. Sơ đồ xác định hàm lượng phụ gia theo phương pháp hòa tan

- Dụng cụ và hóa chất

+ Bình tam giác thể tích 250 mL;

+ Ống sinh hàn;

+ Dung dịch HCl - 1N;

+ Dung dịch NaOH - 0,25N;

+ Chỉ thị phênolphtalêin 0,1% (trong rượu ethylic).

- Cách tiến hành

Tiến hành phân tích theo quy trình sau đây cho các mẫu thử: Xi măng poóc lăng nền, phụ gia khoáng, xi măng poóc lăng hỗn hợp.

Cân 0,5g mẫu thử chuẩn bị theo Điều 3 chính xác đến 0,001 g, cho vào bình tam giác dung tích 250 mL, thêm tiếp vào bình khoảng từ 10 đến 15 mL nước cất và lắc đều.

Dùng buret thêm chính xác 10 mL axit HCl- 1N vào bình chứa mẫu, lắc đều.

Lắp ống sinh hàn hồi lưu và đun sôi lăn tăn trên bếp điện trong 5 min (đun sôi lâu sẽ làm bay hơi một phần axit). Ngừng đun, dùng bình tia nước cất nguội tráng rửa ống sinh hàn và thành bình, tháo bỏ ống sinh hàn.

Thêm vào bình 1-2 giọt chỉ thị phenolphtalein, chuẩn độ lượng HCl còn lại trong bình bằng dung dịch NaOH - 0,25N đến xuất hiện màu hồng. Ghi lại thể tích NaOH - 0,25N tiêu thụ khi chuẩn độ Vx mL).

- Biểu thị kết quả

Hàm lượng phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp được tính bằng phần trăm, theo công thức sau:

Trong đó:

V: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng nền, tính bằng mL;

V1: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu phụ gia, tính bằng mL;

V2: thể tích NaOH 0,25 N tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, tính bằng mL;

Xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia cacbonat và không phải cacbonat thế nào?

Căn cứ theo tiết 4.2.4 tiểu mục 4.2 Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9203:2012 về xác định hàm lượng phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp có phụ gia cacbonat và không phải cacbonat như sau:

- Nguyên tắc:

Tiến hành xác định cả hai chỉ tiêu hàm lượng MKN và CKT trên mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, từ đó tính ra hàm lượng của phụ gia cácbônát, phụ gia không phải là cácbonat và tổng hàm lượng của phụ gia trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

- Cách tiến hành

Cân hai lượng cân mẫu xi măng poóc lăng hỗn hợp, lần lượt tiến hành xác định:

+ Xác định hàm lượng cặn không tan (CKT) trong mẫu thử theo cách làm đã nêu trong Điều 4.2.2 của TCVN 9203:2012. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia không phải các bô nát (P1) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

+ Xác định hàm lượng mất khi nung (MKN) trong mẫu thử theo cách làm nêu trong Điều 4.2.3 của TCVN 9203:2012. Tính ra hàm lượng phần trăm phụ gia các bô nát (P2) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp.

- Biểu thị kết quả

Tổng hàm lượng phần trăm phụ gia (P) trong xi măng poóc lăng hỗn hợp theo công thức:

P (%) = P1(%) + P2(%)