Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 về Thép và gang sử dụng phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng asen thế nào?

Nội dung chính

• Sử dụng phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng asen phải đáp ứng quy định chung thế nào?
• Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử sử dụng trong phương pháp so màu gồm những gì?
• Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử sử dụng trong phương pháp chuẩn độ điện thế gồm những gì?

Sử dụng phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng asen phải đáp ứng quy định chung thế nào?

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 quy định phương pháp xác định asen trong thép và gang khi:

- Hàm lượng asen từ 0,002 % đến 0,020 % sử dụng phương pháp so màu;

- Hàm lượng asen trên 0,02 % đến 0,20 % sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế.

Theo đó, khi xác định hàm lượng asen bằng phương pháp phân tích hóa học phải đáp ứng các quy định chung tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 như sau:

- Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử theo TCVN 1811 : 2009.

-Tất cả các hóa chất sử dụng phải có độ tinh khiết hóa học. Trường hợp không có, cho phép dùng loại tinh khiết phân tích. Độ tinh khiết của các hóa chất, theo TCVN 1058 : 1978.

- Đối với các hóa chất dạng lỏng, ví dụ axit clohidric (r = 1,19), ký hiệu (r = 1,19) để chỉ độ đậm đặc của dung dịch có khối lượng riêng bằng 1,19 g/ml ở 20 °C, ký hiệu (1 + 4) để chỉ nồng độ dung dịch khi pha loãng: số thứ nhất là phần thể tích hóa chất đậm đặc cần lấy; số thứ hai là phần thể tích nước cần pha thêm vào.

- Nồng độ phần trăm (%) để chỉ số gam hóa chất trong 100 ml dung dịch.

- Nồng độ g/L để chỉ số gam hóa chất trong 1 L dung dịch.

- Dùng cân có độ chính xác đến 0,1 mg.

- Số chữ số sau dấu phẩy của kết quả phân tích lấy bằng số chữ số của giá trị sai lệch trong Bảng 1.

- Nước dùng trong quá trình phân tích và để pha chế dung dịch phải là nước cất 2 lần hoặc đã qua cột trao đổi ion.

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 về Thép và gang sử dụng phương pháp phân tích hóa học để xác định hàm lượng asen thế nào? (Hình từ Internet)

Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử sử dụng trong phương pháp so màu gồm những gì?

Theo Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 thì phương pháp dựa vào quá trình chưng cất asen (III) clorua từ dung dịch mẫu trong môi trường axit clohidric với kali bromua và hidrazin sunfat, oxi hóa asen (III) lên asen (V) bằng axit nitric, tạo phức màu xanh với amoni molipdat và đo độ hấp thụ quang của dung dịch ở bước sóng 825 nm trên phổ quang kế hoặc ở 600 nm đến 700 nm trên máy so màu quang điện.

Phương pháp so màu cần sử dụng các thiết bị, dụng cụ và thuốc thử như sau:

- Thiết bị và dụng cụ

+ Máy so màu quang điện hoặc phổ quang kế.

+ Thiết bị chưng cất asen (xem Hình 1). Tát cả các phần của thiết bị được nối bằng nút mài, không dùng chất bôi trơn.

+ Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

- Thuốc thử

+ Axit clohidric r = 1,19;

+ Axit nitric r = 1,40;

+ Hỗn hợp axit: axit clohidric và axit nitric mới pha, tỷ lệ 3 : 1;

+ Axit sunfuric r = 1,84, dung dịch 1 + 1, 2 M và 1 + 9;

+ Axit photphoric r = 1,70, dung dịch 1 + 1;

+ Kali bromua;

+ Hidrazin sunfat, dung dịch 0,15 %;

+ Amoni molipdat, pha chế dung dịch như sau: hòa tan 10 g amoni molipdat trong 1000 ml dung dịch axit sunfuric 2,5 M;

+ Hỗn hợp phản ứng: rót 100 ml dung dịch amoni molipdat vào bình định mức dung tích 1000 ml, pha nước đến 900 ml, thêm 10 ml dung dịch hidrazin sunfat và nước đến vạch, lắc kỹ. Pha hỗn hợp ngay trước khi dùng.

+ Asen (III) oxit;

+ Natri hidroxit, dung dịch 5 %;

+ Natri cacbonat;

+ Sắt (II) sunfat chứa dưới 0,001 % asen hoặc sắt kim loại (III);

+ Dung dịch tiêu chuẩn asen:

++ Hòa tan 0,132 g asen oxit trong 5 ml dung dịch natri hidroxit, thêm 30 ml nước và trung hòa bằng dung dịch axit sunfuric rồi chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch và lắc.

++ Lấy 100 ml dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc kỹ. 1 ml dung dịch này chứa 0,01 mg asen.

Thiết bị, dụng cụ và thuốc thử sử dụng trong phương pháp chuẩn độ điện thế gồm những gì?

Theo Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN310:2010 quy định phương pháp dựa vào quá trình chưng cất asen (III) clorua từ dung dịch mẫu trong môi trường axit clohidric với kali bromua và hidrazin sunfat rồi chuẩn độ điện thế bằng dung dịch kali bromat.

Theo đó, phương pháp chuẩn độ điện thế cần sử dụng các thiết bị, dụng cụ và thuốc thử gồm:

- Thiết bị và dụng cụ

+ Thiết bị chưng cất asen (xem Hình 1) với bình chưng dung tích 250 ml đến 500 ml.

+ Máy chuẩn độ điện thế kèm điện kế có độ nhạy 2.10-7 A, điện cực platin và calomen bão hòa.

+ Dụng cụ thông thường sử dụng trong phòng thử nghiệm.

- Thuốc thử

+ Axit clohidric r = 1,19 và dung dịch 1 + 1;

+ Axit nitric r = 1,40;

+ Hỗn hợp axit clohidric và nitric mới pha, tỷ lệ 1 + 1 mới pha;

+ Axit sunfuric r = 1,84, dung dịch 1 + 1;

+ Axit photphoric r = 1,70, dung dịch 1 + 1;

+ Kali bromua;

+ Hidrazin sunfat;

+ Kali bromat, dung dịch 0,005 M:

++ Hòa tan 2,7836 g kali bromat bằng 100 ml nước trong bình định mức dung tích 1000 ml thêm nước đến vạch rồi lắc.

++ Lấy 100 ml dung dịch thu được vào bình định mức dung tích 1000 ml, thêm nước đến vạch, lắc.

Có thể dùng mẫu chuẩn để hiệu chỉnh nồng độ dung dịch.