Hóa chất được dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit? Dụng cụ và thiết bị xác định?

Nội dung chính

• Việc xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit phải đảm bảo các yêu cầu chung nào?
• Hóa chất nào được dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit?
• Dụng cụ và thiết bị dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit?

Việc xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit phải đảm bảo các yêu cầu chung nào?

Tại Mục 1 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2822:1987 về Quặng đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thôri oxit quy định như sau:

1. Quy định chung

1.1. Mẫu đem phân tích hóa học phải có cỡ hạt không lớn hơn 0,08mm và được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1050C đến 1100C.

1.2. Các phép xác định phải được tiến hành trên ba mẫu thử và kết quả phân tích cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định.

1.3. Dùng cân phân tích với độ chính xác 0,0002 gam.

1.4. Hóa chất dùng khi phân tích phải đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng cho phân tích là nước cất theo TCVN 2117:1977.

1.5. Khối lượng riêng của hóa chất được đặt trong ngoặc đơn ngay sau tên hóa chất.

1.6. Nồng độ của dung dịch pha loãng tương đối được đặt trong ngoặc đơn, ví dụ (2 ¸ 1), số thứ nhất là phần thể tích hóa chất gốc, số thứ hai là phần thể tích chất dùng pha loãng.

1.7. Độ chính xác của phép phân tích được đánh giá theo độ lệch cho phép lớn nhất của ba phép song song tiến hành bởi một thí nghiệm viên, trong cùng một phòng thí nghiệm, trên cùng một mẫu với những dụng cụ, hóa chất như nhau và giữ đúng các điều kiện ghi trong quá trình.

...

Theo đó, việc xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit phải đảm bảo các yêu cầu chung sau:

- Mẫu đem phân tích hóa học phải có cỡ hạt không lớn hơn 0,08mm và được sấy khô trước đến khối lượng không đổi ở nhiệt độ 1050C đến 1100C.

- Các phép xác định phải được tiến hành trên ba mẫu thử và kết quả phân tích cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định.

- Dùng cân phân tích với độ chính xác 0,0002 gam.

- Hóa chất dùng khi phân tích phải đạt loại tinh khiết phân tích (TKPT). Nước dùng cho phân tích là nước cất.

- Khối lượng riêng của hóa chất được đặt trong ngoặc đơn ngay sau tên hóa chất.

- Nồng độ của dung dịch pha loãng tương đối được đặt trong ngoặc đơn, ví dụ (2 ¸ 1), số thứ nhất là phần thể tích hóa chất gốc, số thứ hai là phần thể tích chất dùng pha loãng.

- Độ chính xác của phép phân tích được đánh giá theo độ lệch cho phép lớn nhất của ba phép song song tiến hành bởi một thí nghiệm viên, trong cùng một phòng thí nghiệm, trên cùng một mẫu với những dụng cụ, hóa chất như nhau và giữ đúng các điều kiện ghi trong quá trình.

Hóa chất được dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit? Dụng cụ và thiết bị xác định? (hình từ internet)

Hóa chất nào được dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit?

Theo Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2822:1987 về Quặng đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thôri oxit quy định hóa chất nào được dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit bao gồm:

- Axit nitric (1,40), các dung dịch (1+1) và 5%.

- Axit clohydric theo TCVN 1556:1974 (1,19), các dung dịch (1+1), (2+1) và 0,1 M.

- Hỗn hợp axit clohydric 3 M và axit oxalic 1,6%.

- Axit sunfuric (1,84).

- Axit fluohidric (1,3).

- Axit oxalic, dung dịch bão hòa và 2%.

- Hydropeoxit, dung dịch 30%.

- Amoni nitrat, dung dịch 4 M và 5% có pH 9, điều chỉnh bằng amoni hidroxit.

- Natri cacbonat dung dịch 0,5%.

- Dung dịch dinatri êtylendiamintêtraaxêtat 0,1%.

- Dung dịch chỉ thị axit sunfosalisilic 1%.

- Dung dịch đệm natri monocloaxetat - axit mônoclo - axêtic pH 2,8 đến 3,0.

- Asenazô III dung dịch 0,1% (giữ trong lọ kín mầu tối).

- Benzen hoặc tetraclorua cacbon.

- Bột Silicagel đã silan hóa có đường kính hạt 0,1 mm đến 0,2 mm (80 đến 160 mesh).

- Tri-n-butylphotphat.

- Amoni hidroxit, dung dịch không chứa cacbonat.

- Dung dịch chuẩn urani 0,001 gam U3O8/cm3; Cân 1,782 gam urani nitrat ngậm 6 phần tử nước rồi cho vào bình định mức dung dịch 1000 cm3; thêm một ít nước cất, lắc cho tan hết, sau đó thêm nước cất vào cho đến vạch mức. Sau khi pha xong, nên xác định lại nồng độ urani.

- Dung dịch chuẩn urani 0,0001 gam U3O8/cm3 Pha loãng dung dịch chuẩn 0,001 gam/cm3 10 lần với nước cất.

- Dung dịch chuẩn thori 0,0001 gam ThO2/cm3.

- Anionit Dowex 1 x 8 hoặc Amberlite IRA 400, kích thước hạt 0,04 mm đến 0,08 mm (200-400 mesh), dạng clo.

Dụng cụ và thiết bị dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit?

Căn cứ tiểu mục 3.2 Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 2822:1987 về Quặng đất hiếm - Phương pháp xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thôri oxit quy định như sau:

3.2. Dụng cụ, thiết bị

Lò nung 10000C.

Tủ sấy 2000C.

Cân phân tích có độ chính xác 0,0002 gam.

Máy đo màu quang điện

Bơm chân không

Bơm chống ẩm chân không.

Cột sắc ký chiết: Cột làm bằng thủy tinh, tốt nhất là được Silan hóa thành phía bên trong bằng diclodimetylsilan hoặc tráng bằng dung dịch dầu Silicon 5% trong têtraclorua cacbon và sấy ở 2000C. Hệ thống cột có hình dạng và kích thước như ở Hình 1.

Bột Silicagel đem sấy khô lại ở 1200C trong khoảng 30 phút rồi để nguội trong bình chống ẩm. Tri-n-buty photphat pha loãng trong benzen hoặc tetraclorua cacbon theo tỷ lệ thể tích 1:4. Để dung dịch tri-n-butyl photphat vào cốc dựng sẵn silicagel sao cho lớp chất lỏng ngập trên bề mặt khối bột khoảng 5 mm. Trộn đều hỗn hợp trên rồi đem lại khô dung môi trong bình hút chân không tới khi các hạt không vón vào nhau nữa. Thể tích khối bột (kg nước) đem trộn với 2 thể tích dung dịch amoni nitrat 4 M và lại cho vào bình hút chân không (thỉnh thoảng khuấy đảo) cho tới khi chúng bị thấm ướt hoàn toàn và chìm toàn bộ xuống dưới lớp dung dịch amoni nitrat. Chuyển hỗn hợp dị thể trên vào cột sắc ký chiết theo lối ướt tới khi đạt được chiều cao khoảng 10 cm. Chặn một lớp bông thủy tinh lên trên mặt lớp bột. Tháo bỏ dung dịch amoni nitrat và rửa lại bằng 5 ml dung dịch amoni nitrat 4M. Chú ý luôn luôn giữ một lớp mỏng dung dịch trên mặt khối bột. Trong khi thao tác, nếu trong cột có bọt khí thì phải nạp lại cột. Có thể dùng bột teflon thay thế bộ silicagel. Cách tiến hành xử lý cũng tương tự như đối với silicagel.

Cột sắc ký trao đổi ion: Cột làm bằng thủy tinh có hình dạng và kích thước tương tự như cột sắc ký chiết.

Anionit dạng clo được bảo quản trong dung dịch axit clohydric 0,1 M và được nạp vào cột theo lưới ướt đến khi được khối anionit cao 10 cm. Tháo bỏ dung dịch axit clohydric 0,1 M đến vừa hết (như khi rửa cột sắc ký chiết). Thêm 5 cm3 axit clohydric (2+1) và cho chảy ra khỏi cột với tốc độ giọt/5 giây cho đến khi trên bề mặt lớp anionit chỉ còn một lớp mỏng dung dịch.

Như vậy, dụng cụ và thiết bị dùng để xác định hàm lượng tổng đất hiếm oxit, uran oxit và thori oxit được quy định như trên.