Khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế, có những yêu cầu tối thiểu nào của việc định tính, định lượng?

Nội dung chính

• Khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế, việc định tính các chất cùng loại PCDD/PCDF có những yêu cầu tối thiểu nào?
• Những yêu cầu tối thiểu của việc định lượng khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế như thế nào?
• Báo cáo kết quả phân tích nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế bằng phương pháp định tính và định lượng phải có nội dung gì?

Khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế, việc định tính các chất cùng loại PCDD/PCDF có những yêu cầu tối thiểu nào?

Theo Lời giới thiệu Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7556-3:2005 (BS EN 1948 - 3 : 1997) thì các policlo dibenzodioxin (PCDD) và các policlo dibenzofuran (PCDF) là hai nhóm ete thơm clo hóa, gồm 75 PCDD và 135 PCDF, tổng cộng là 210 chất (trong tiêu chuẩn này được gọi là các “chất cùng loại”).

Các PCDD và các PCDF có thể hình thành khi đốt các chất hữu cơ, cũng có thể là các sản phẩm phụ của quá trình sản xuất hoặc chế biến các hợp chất cơ clo. Các PCDD và PCDF có trong môi trường là do sự phát thải nói trên và do sử dụng các vật liệu bị nhiễm bẩn. Chúng thực tế có mặt ở khắp nơi với nồng độ rất nhỏ.

Theo tiểu mục 7.1 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7556-3:2005 (BS EN 1948 - 3 : 1997) thì:

Các yêu cầu kiểm soát chất lượng cho việc định tính và định lượng

7.1. Những yêu cầu tối thiểu cho việc định tính các chất cùng loại PCDD/PCDF

Sắc ký khí phân giải cao/khối phổ phân giải cao với độ phân giải lớn hơn hay bằng 10 000 là yêu cầu hiện nay để đạt đủ độ nhạy, độ chọn lọc và cho phép sử dụng tất cả những chuẩn đánh dấu 13C12 . Độ phân giải trong khoảng từ 6000 đến 10 000 là có thể chấp nhận được nếu như chứng minh được là không có mặt những chất cản trở. Cũng có thể sử dụng những kỹ thuật khác nếu chúng đáp ứng được các yêu cầu mô tả trong tiêu chuẩn này.

Với mỗi chất cùng loại thế clo ở các vị trí 2,3,7,8 phải có ít nhất 2 ion của nhóm phân tử đồng vị được ghi lại cho cả chất cùng loại tự nhiên và chuẩn đánh dấu được thêm vào 13C12 (phụ lục C). Việc xác định định tính một chất là dương tính nếu có đủ tất cả những điều kiện sau đây:

a) Tỉ lệ đồng vị giữa các ion được quan sát khớp với giá trị lí thuyết trong khoảng ± 20 % (xem phụ lục D).

b) Thời gian lưu của một đồng phân tự nhiên thế clo ở các vị trí 2,3,7,8 (các chất cùng loại Cl4-Cl6-) cần phải nằm trong khoảng thời gian 0 s đến + 3 s so với thời gian lưu của đồng phân đánh dấu 13C12 tương ứng trong mẫu. Với các chất cùng loại -hepta và -octaclo thì sự sai lệch - 2 s đến + 3 s là chấp nhận được. Cũng có thể tính toán được thời gian lưu tương đối dựa vào 1,2,3,7,8-PeCDF. Sự sai lệch phải không quá 0,25 % khi so sánh với chuẩn hiệu chuẩn.

c) Tỷ số tín hiệu trên độ nhiễu của các dữ liệu thô được mô tả trong Hình 1 phải ít nhất bằng 3 : 1 cho những tín hiệu được dùng để định lượng.

Độ nhiễu đường nền cần phải đo trước một tín hiệu một khoảng đường nền không có tín hiệu tương ứng với 10 lần độ rộng của tín hiệu tại nửa chiều cao nửa pic. Lấy khoảng cách giữa các đỉnh pic của nhiễu.

...

Theo đó, những yêu cầu tối thiểu cho việc định tính các chất cùng loại PCDD/PCDF khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế được quy định cụ thể trên.

Xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế bằng phương pháp định tính và định lượng (Hình từ Internet)

Những yêu cầu tối thiểu của việc định lượng khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế như thế nào?

Những yêu cầu tối thiểu của việc định lượng khi xác định nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế được quy định tại tiểu mục 7.3 Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7556-3:2005 (BS EN 1948 - 3 : 1997) như sau:

Các yêu cầu kiểm soát chất lượng cho việc định tính và định lượng

...

7.3. Những yêu cầu tối thiểu của việc định lượng

Ngoài những yêu cầu cho việc định tính, để định lượng phải thỏa mãn thêm những yêu cầu sau:

a) Hiện nay chưa có cột sắc ký nào có khả năng tách tất cả chất cùng loại thế clo ở các vị trí 2,3,7,8 khỏi tất cả các chất cùng loại khác không phải là các chất thế clo ở các vị trí 2,3,7,8. Để tách được hoàn toàn cần phân tích nhiều lần với những cột khác nhau có bản chất khác nhau (độ phân cực). Để tránh các quy trình trong phòng thử nghiệm công phu và tốn kém, tiêu chuẩn này chấp nhận một kết quả là đúng nếu sự đóng góp các chất cùng loại không độc hại vào kết quả I-TEQ là nhỏ hơn 5 %.

b) Hình dạng pic của tín hiệu sắc ký khí của một chất cùng loại phải giống nhau ở ít nhất 10 điểm lấy mẫu (10 đơn vị quét).

c) Cột tách sắc ký khí cần phải tách được những chất cùng loại thế clo ở các vị trí 2,3,7,8 khỏi những chất cùng loại cản trở với hõm bằng 90 % so với pic cao nhất. Chất 2,3,7,8-TCDF cần phải được tách khỏi tất cả những đồng phân cản trở với hõm thấp hơn 25 % chiều cao của đỉnh pic nhỏ.

d) Độ thu hồi của mỗi chất PCDD/PCDF thế clo ở các vị trí 2,3,7,8 trong số các chất chuẩn chiết thêm vào mỗi mẫu phải nằm trong khoảng:

- Từ 50 % đến 130 % cho những chất cùng loại thế clo từ -tetra đến -hexa

- Từ 40 % đến 130 % cho những chất cùng loại thế clo từ -hepta đến -octa

Khi có độ thu hồi nằm ngoài các khoảng trên thì trong trường hợp tổng đóng góp của tất cả những chất cùng loại có độ thu hồi nằm ngoài khoảng trên vào I-TEQ tổng số không vượt quá 10 % thì khoảng chấp nhận được sẽ là:

- Từ 30 % đến 150 % cho những chất cùng loại thế clo từ -tetra đến -hexa

- Từ 20 % đến 150 % cho những chất cùng loại thế clo từ -hepta đến -octa

e) Tỉ số tín hiệu - nhiễu đường nền so với tín hiệu của những chất cùng loại đánh dấu 13C12 được dùng để định lượng phải lớn hơn 20 : 1.

f) Khoảng đo cần phải tuyến tính (ít nhất phải có khoảng nồng độ gấp nhau hơn 100 lần). Độ lệch chuẩn của độ dốc đường hồi quy không quá 10 % và phải dựa vào tối thiểu 5 điểm đo trong toàn khoảng.

g) Cần dùng mẫu trắng kiểm tra. Mẫu trắng của tất cả chất cùng loại thế clo ở vị trí 2,3,7,8 phải bằng hoặc nhỏ hơn giới hạn phát hiện của phương pháp. Nếu không thì mức độ tìm được cũng phải nhỏ hơn ít nhất là 10 lần so với nồng độ thấp nhất đo được trong loạt mẫu.

h) Giới hạn phát hiện (LOD) thấp hơn có thể chấp nhận được nếu tỉ số tín hiệu - nhiễu đường nền được định nghĩa tại phần 7.1 cho chất cùng loại là thứ i phải như sau:

LODi ≤ 0,5/I-TEF (pg/m³) (1)

Báo cáo kết quả phân tích nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế bằng phương pháp định tính và định lượng phải có nội dung gì?

Báo cáo kết quả phân tích nồng độ khối lượng PCDD/PCDF của lò đốt chất thải rắn y tế bằng phương pháp định tính và định lượng phải có nội dung tại Mục 12 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7556-3:2005 (BS EN 1948 - 3 : 1997) dưới đây:

Báo cáo kết quả phân tích ít nhất phải bao gồm những thông tin dưới đây và chỉ khi nào những yêu cầu dưới đây được thỏa mãn mới có thể nói về sự phù hợp với tiêu chuẩn này:

- Thông tin về phép thử

+ Tổ chức, cá nhân;

+ Vị trí, điểm lấy mẫu;

+ Ngày giờ hoặc:

+ Mã số của mẫu nếu có.

- Thông báo: phép phân tích được thực hiện phù hợp với TCVN 7556 - 2 : 2005 và tiêu chuẩn này. Trong trường hợp có sai khác cần phải nêu rõ lý do.

- Độ chính xác: chỉ ra độ lặp lại và độ tái lập dự kiến trong những điều kiện tương đồng với các điều kiện của việc thẩm định phép đo nêu trong tiêu chuẩn này.

- Bảo quản mẫu: địa điểm bảo quản kể từ sau khi lấy mẫu đến khi chiết

+ Nhiệt độ của nơi bảo quản mẫu;

+ Thời gian lúc đưa mẫu vào bảo quản.

- Chiết:

Các ngăn trong hệ thống lấy mẫu mà tại đó có thêm các chất chuẩn chiết, với tỷ lệ bao nhiêu và thời gian nào.

Hiệu suất thu hồi của mỗi chất chuẩn lấy mẫu

Hiệu suất thu hồi của mỗi chất chuẩn chiết.

- Cô đặc: thể tích chiết cuối cùng của dịch chiết sau khi cô đặc

- Thêm các chất chuẩn bơm:

+ Thời gian và ngày thêm chuẩn

+ Thời gian và ngày bơm mẫu

+ Thể tích dịch chiết lúc bơm.