Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa như thế nào?

Nội dung chính

• Lấy mẫu xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa như thế nào?
• Chuẩn bị mẫu thử khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa như thế nào?
• Cách tiến hành xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?

Lấy mẫu xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa như thế nào?

Căn cứ theo Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định lấy mẫu như sau:

Lấy mẫu

Mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

Theo đó, khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa, mẫu được gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện. Mẫu không bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình bảo quản và vận chuyển.

Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm (Hình từ Internet)

Chuẩn bị mẫu thử khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa như thế nào?

Căn cứ theo Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định về chuẩn bị mẫu thử như sau:

Chuẩn bị mẫu thử

Đối với các loại thực phẩm dạng lỏng thì lắc đều mẫu.

Đối với các loại thực phẩm dạng rắn thì mẫu phải được đồng hóa bằng máy trộn mẫu (4.8).

Chuẩn bị mẫu thử khi xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa được quy định như sau:

- Đối với các loại thực phẩm dạng lỏng thì lắc đều mẫu.

- Đối với các loại thực phẩm dạng rắn thì mẫu phải được đồng hóa bằng máy trộn mẫu.

Cách tiến hành xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa?

Căn cứ theo Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8669:2011 quy định về cách tiến hành như sau:

Cách tiến hành

7.1. Vô cơ hóa mẫu

Cân từ 0,3 g đến 2,0 g phần mẫu thử đã được chuẩn bị theo Điều 6, chính xác đến 0,0001 g, cho vào ống teflon của lò vi sóng (4.4). Thêm khoảng 7 ml dung dịch HNO3 (3.3), 1 ml dung dịch H2O2 (3.2) để trên bếp khuấy từ gia nhiệt (4.9) cho phản ứng xảy ra trước khi đưa vào lò vi sóng (4.4). Cài đặt chương trình vô cơ mẫu cho lò vi sóng tăng từ nhiệt độ phòng đến 200 °C trong 10 min, sau đó giữ ở 200 °C trong 20 min. Sau khi mẫu đã vô cơ hóa, chuyển vào cốc có mỏ 100 ml (4.7) rồi cô cạn trên nồi cách thủy (4.6) đến muối ẩm, thêm dung dịch HCl 2 % (3.5) đến vạch.

Chuẩn bị mẫu trắng theo cách tương tự như trên, nhưng thay thuốc thử bằng nước.

7.2. Điều kiện vận hành dưới đây được coi là thích hợp:

- Vạch phổ đo selen: 196 nm

- dòng đốt đèn catot rỗng của nguyên tố Se: 22 mA (80 % lmax)

- khe đo: 1,0 nm

- chiều cao đo: chế độ tự động

- khí môi trường: argon (3.7)

- khí đốt: không khí nén + axetylen (3.8)

- loại cuvet: cuvet thạch anh (4.3)

- tốc độ bơm mẫu: từ 5 ml/min đến 6 ml/min

- tốc độ bơm dung dịch hỗn hợp NaBH4 và NaOH (3.6): từ 2 ml/min đến 3 ml/min

- tốc độ bơm dung dịch HCl 5 M (3.4): từ 2 ml/min đến 3 ml/min

- thời gian đo: 5s

CHÚ THÍCH: Các thông số về dòng, nồng độ của dung dịch hỗn hợp NaBH4 và NaOH (3.6) và dung dịch HCl 5 M (3.4) có thể được điều chỉnh tùy thuộc vào điều kiện thực tế của thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử được sử dụng.

7.3. Dựng đường chuẩn

Sau khi thiết bị cài đặt đãổn định, tiến hành đo độ hấp thụ của các dung dịch chuẩn làm việc (3.1.3) và dựng đường chuẩn biểu thị mối quan hệ tuyến tính giữa nồng độ selen và độ hấp thụ.

7.4. Xác định

Đo độ hấp thụ của mẫu thử với cùng điều kiện như phép đo chất chuẩn.

Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng selen có trong mẫu.

Nếu độ hấp thụ của mẫu cao hơn độ hấp thụ của chuẩn cao nhất thì phải tiến hành pha loãng mẫu và lặp lại quy trình phân tích.

Theo quy định trên, xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa được tiến hành theo trình tự như sau:

- Vô cơ hóa mẫu;

- Điều kiện vận hành dưới đây được coi là thích hợp;

- Dựng đường chuẩn;

- Xác định hàm lượng selen trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử với kỹ thuật hydrua hóa;

+ Đo độ hấp thụ của mẫu thử với cùng điều kiện như phép đo chất chuẩn.

+ Dựa vào đường chuẩn, xác định hàm lượng selen có trong mẫu.

Nếu độ hấp thụ của mẫu cao hơn độ hấp thụ của chuẩn cao nhất thì phải tiến hành pha loãng mẫu và lặp lại quy trình phân tích.