Phương pháp xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer được thực hiện theo quy trình nào?

Nội dung chính

• Nguyên tắc xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer là gì?
• Thuốc thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer gồm những loại nào?
• Phần mẫu thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer được xác định như thế nào?

Nguyên tắc xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer là gì?

Theo Mục 3 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-2:2001 (ISO 10362-2:1994) về Thuốc lá điếu - Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 2: Phương pháp Karl - Fischer do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành, nguyên tắc xác định được quy định cụ thể như sau:

"3. Nguyên tắc

Hòa tan phần ngưng tụ khói thuốc thu được từ luồng khói chính vào dung môi. Chuẩn độ dung dịch thu được bằng thuốc thử Karl Fischer tiêu chuẩn hóa để xác định hàm lượng nước của dung dịch này."

Thuốc thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer gồm những loại nào?

Các loại thuốc thử được sử dụng theo quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-2:2001 (ISO 10362-2:1994) về Thuốc lá điếu - Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 2: Phương pháp Karl - Fischer do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành gồm:

"Chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích và nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương.

4.1. Propan-2-ol, (CH₃)₂CHOH, dung môi chiết.

Chú thích 2 - Propan-2-ol thường chứa một lượng nhỏ nước nên trong qui trình này có được coi như là mẫu trắng. Không nên sử dụng dung môi khô (thí dụ: sử dụng rây phân tử) vì trong trạng thái khô nó hút ẩm rất mạnh và phải xử lý các vấn đề tiếp theo.

4.2. Thuốc thử Karl Fischer (KFR)

Có thể sử dụng thuốc thử Karl Fischer bán sẵn dưới hai dạng:

a) thuốc thử đơn có đương lượng nước ban đầu khoảng 5 mg/ml; giá trị này giảm dần theo thời gian bảo quản.

b) hai thuốc thử riêng rẽ (dung dịch Karl Fischer A: metanol, piridin, sunfua dioxit; dung dịch Karl Fischer B: metanol, iot) khi chúng được trộn với các thể tích bằng nhau tạo ra thuốc thử có đương lượng nước khoảng 3 mg/ml.

Nên sử dụng loại thuốc thử thứ hai vì ở trạng thái chưa trộn chúng rất ổn định, đặc biệt nếu được bảo quản trong tủ lạnh. Đương lượng nước của nó rất thích hợp cho phép phân tích. Tuy nhiên, có hạn chế về thời gian sau khi thuốc thử đã trộn và bảo quản, kể cả khi được bảo quản trong tủ lạnh, và cần phải thay thế thường xuyên.

Nếu có sẵn thì tốt nhất nên sử dụng các thuốc thử không chứa pyridin. Nếu không có sẵn thì phải thận trọng trong quá trình xử lý. Xem phần CHÚ Ý liên quan đến loại bỏ nước thải trong 6.3.1.

4.3. Metanol, CH₃OH có hàm lượng nước nhỏ hơn 0,05 g trên 100 g.

4.4. Silica gel, mới được hoạt hóa."

Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc

Phần mẫu thử dùng để xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer được xác định như thế nào?

Cách tiến hành xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc lá theo phương pháp Karl - Fischer quy định tại tiểu mục 6.1 Mục 6 Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-2:2001 (ISO 10362-2:1994) về Thuốc lá điếu - Xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc - Phần 2: Phương pháp Karl - Fischer do Bộ Khoa học Công nghệ và Môi trường ban hành như sau:

"Phải cẩn thận trong suốt quá trình thao tác để tránh nhiễm hơi ẩm của không khí.

Tất cả các dụng cụ thủy tinh được sử dụng để chuẩn bị phần mẫu thử và dùng trong phép xác định hàm lượng nước phải được sấy ở 105 oC ± 5 oC ít nhất 1 h sau khi nhìn thấy nước đã bay hơi, làm nguội và bảo quản trong tủ hút ẩm trên silica gel cho đến khi sử dụng.

6.1. Phần mẫu thử

Khi thuốc lá điếu được hút theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) thì sử dụng qui trình sau đây. Còn khi việc hút hoặc thu phần ngưng tụ khói thuốc không theo tiêu chuẩn thì qui trình mô tả dưới đây phải được sửa đổi tương ứng để có được dung dịch ngưng tụ khói thuốc thích hợp. Trong trường hợp này, qui trình thay thế phải được nêu rõ trong kết quả thử nghiệm.

Thu thập phần ngưng tụ khói thuốc của các điếu thuốc lá theo TCVN 6680 : 2000 (ISO 4387) trên máy hút thuốc phân tích thông thường phù hợp với yêu cầu của ISO 3308.

Dùng găng tay để tháo dụng cụ gắn ra khỏi bẫy khói, mở và dùng bộ kẹp tháo đĩa lọc. Đặt đĩa giấy lọc đã gấp vào trong bình nón khô (dung tích tối đa 150 ml đối với đĩa 44 mm; dung tích tối đa 250 ml đối với các đĩa 92 mm).

Dùng hai phần riêng rẽ, mỗi phần là một phần tư đĩa lọc đã được bảo ôn nhưng chưa sử dụng, lau khô mặt trong phía trước của ống giữ đĩa lọc và đặt chúng vào bình.

Cho một lượng dung môi chiết (4.1) thích hợp chảy vào bình. Dùng dung môi phủ lên đĩa giấy đã gấp. Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 44 mm thì cần đến 25 ml. Đối với bẫy lọc sợi thủy tinh 92 mm thì cần đến 50 ml.

Đậy ngay nắp bình và lắc nhẹ trên bộ lắc bằng điện (5.6) ít nhất 20 min, đảm bảo rằng đĩa không bị nát. Dung dịch thu được là dung dịch ngưng tụ khói thuốc.

lượng nước thì dung dịch còn lại thường được sử dụng để xác định nicotin bằng chưng cất hơi nước. Thường không đủ dung dịch dùng cho hai phép xác định đồng thời về hàm lượng nước."

Như vậy, đối với việc xác định hàm lượng nước trong phần ngưng tụ khói thuốc theo phương pháp Karl - Fischer, Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 6936-2:2001 (ISO 10362-2:1994) đã có những quy định cụ thể về nguyên tắc tiến hành, thuốc thử cũng như cách xác định phần mẫu thử để tiến hành phương pháp.