Quy trình hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như thế nào theo quy định?

Nội dung chính

• Nguyên tắc phân tích phương pháp huỳnh quang cực tím trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?
• Nguyên tắc hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?
• Qui trình hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?

Nguyên tắc phân tích phương pháp huỳnh quang cực tím trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?

Nguyên tắc phân tích phương pháp huỳnh quang cực tím trong không khí xung quanh được quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7726:2007 (ISO 10498 : 2004) về Không khí xung quanh - Xác định sunfua dioxit - Phương pháp huỳnh quang cực tím; cụ thể như sau:

Phương pháp huỳnh quang cực tím không phải là phương pháp đo tuyệt đối chính xác.

Do vậy, các thiết bị phải được hiệu chuẩn định kỳ, dùng khí hiệu chuẩn đã được pha loãng bằng không khí sao cho hàm lượng của O2 và N2 trong khí hiệu chuẩn gần với nồng độ bình thường trong không khí.

Phương pháp này cũng nhạy với sự thay đổi áp suất và nhiệt độ. Kỹ thuật đo này ít bị các chất hóa học gây nhiễu so với các kỹ thuật hiện hành khác (xem phụ lục A).

Tuy nhiên, các hợp chất sau đây có thể ảnh hưởng đến phép xác định lưu huỳnh dioxit: hydro sunfua, hydrocacbon vòng, oxit nitric, nước và các hợp chất mecaptan có khối lượng phân tử thấp.

Trong từng trường hợp cụ thể, khi có mặc các chất ô nhiễm ở nồng độ cao, cần xác định ảnh hưởng của các chất này đến chỉ báo kết quả của máy phân tích (xem phụ lục A về các yếu tố gây nhiễu điển hình).

Phương pháp huỳnh quanh cực tím UV dựa vào phát xạ ánh sáng huỳnh quang do các phân tử SO2 trước đó đã được kích hoạt bởi bức xạ UV.

Bước phản ứng đầu tiên là: SO2 + hv(UV) → SO2*

Sau đó trong bước phản thứ hai, phân tử SO­2* đã được kích hoạt quay trở lại trạng thái nền ban đầu, giải phóng một photon năng lượng hv’ theo phản ứng:

SO2* → SO2 + hv’

Cường độ của bức xạ huỳnh quang tỉ lệ với số phân tử SO2 trong thể tích được đo, và do vậy tương ứng với nồng độ phân tử SO2.

Do vậy: I = k[SO2]

Trong đó

I là cường độ của phát xạ huỳnh quang;

k là hệ số tỷ lệ

[SO2] là nồng độ phân tử SO­2.

Dòng khí mẫu đi vào cửa tiếp nhận của máy phân tích, tại đây khí này được làm sạch để loại bỏ các chất hydrocacbon thơm gây nhiễu có thể có trong mẫu khí. Việc này thông thường được thực hiện bởi thiết bị lọc hydrocacbon.

Sau đó dòng khí mẫu đi vào buồng phản ứng, tại đây khí được chiếu bằng tia UV với bước sóng nằm trong khoảng từ 200 nm đến 220 nm.

Ánh sáng huỳnh quang, với bước sóng nằm trong khoảng từ 240 nm đến 420 nm được lọc bằng thiết bị quang học và sau đó chuyển thành tín hiệu điện nhờ một detector, ví dụ ống nhân quang.

Chỉ báo kết quả của máy phân tích tỷ lệ với số phân tử SO2 trong buồng phản ứng.

Do vậy, nhiệt độ và áp suất hoặc phải được giữ không đổi hoặc trong trường hợp các đại lượng này biến thiên thì phải hiệu chỉnh các giá trị đo.

Đối với phương pháp huỳnh quang UV, để đạt được phép đo có nồng độ chính xác thì phương pháp này phải hiệu chuẩn với một số chuẩn sơ cấp (xem 4.2).

Nguyên tắc phân tích phương pháp huỳnh quang cực tím trong không khí xung quanh được quy định như thế nào? (Hình từ Internet)

Nguyên tắc hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?

Căn cứ tại tiết 6.2.1 tiểu mục 6.2 Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7726:2007 (ISO 10498 : 2004) về Không khí xung quanh - Xác định sunfua dioxit - Phương pháp huỳnh quang cực tím thì:

Nguyên tắc hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như sau:

Trong qui trình hiệu chuẩn, vận hành máy phân tích SO2 không khí xung quanh tại nhiệt độ và lưu lượng dòng bình thường.

Việc hiệu chuẩn nên bao gồm cả đo khí “không” (xem 4.1), khí khoảng đo, và tại ít nhất năm nồng độ SO2 (dùng khí hiệu chuẩn sơ cấp được mô tả trong 4.2.1) sao cho các nồng độ này phải tương thích với khoảng nhiệt độ không khí xung quanh.

Đối với mỗi quá trình hiệu chuẩn, dòng khí hiệu chuẩn tới ống phân phối nên vượt ít nhất 20 % tổng dòng cần thiết nhờ thiết bị gắn vào ống phân phối, với mức vượt phù hợp với áp suất khí quyển.

Sơ độ hệ thống hiệu chuẩn được đưa ra ở hình 2.

Cách khác, phương pháp hiệu chuẩn chuyển chuẩn có thể được hiệu chuẩn với chuẩn sơ cấp SO2 và sau đó dùng để hiệu chuẩn máy phân tích không khí xung quanh tại vị trí lấy mẫu.

Chú giải

1 Nguồn khí hiệu chuẩn tiêu chuẩn Y Đầu ra (kết quả)

2 Lấy mẫu bằng tay X1 Thời gian

3 Thải X2 Nồng độ SO2

4 Máy phân tích SO2

5 Đường hiệu chuẩn

a Lưu lượng dòng

b Lưu lượng dòng mẫu

c Lưu lượng dòng đi qua

Hình 2. Sơ đồ nguyên lý hệ thống hiệu chuẩn

Qui trình hiệu chuẩn máy phân tích SO2 trong không khí xung quanh được quy định như thế nào?

Căn cứ tại tiết 6.2.2 tiểu mục 6.2 Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7726:2007 (ISO 10498 : 2004) về Không khí xung quanh - Xác định sunfua dioxit - Phương pháp huỳnh quang cực tím thì:

Khi tiến hành hiệu chuẩn sử dụng qui trình sau

Bước 1: Lắp đặt thiết bị như trình bày ở hình 2. Đối với máy phân tích SO2 có bộ phận bù nhiệt độ và áp suất điện tử tự động, phải đảm bảo mạch của thiết bị này đã được kích hoạt để thu được các giá trị đầu ra đúng. Đối với máy phân tích không có bộ phận bù nhiệt độ và áp suất, đo và ghi lại nhiệt độ của buồng phản ứng và áp suất bên trong.

Bước 2: Dẫn khí “không” vào ống phân phối. Nếu cần, nên thay đổi cài đặt kiểm soát điểm “không” của máy phân tích SO2 để chỉ báo số đọc đầu ra gần hoặc bằng “không”.

Bước 3: Ghi lại giá trị đầu ra của máy phân tích SO2.

Bước 4: Điều chỉnh nguồn hiệu chuẩn để tạo ra nồng độ SO2 cần thiết đối với cài đặt hiệu chỉnh khoảng đo. Nồng độ này có thể nằm trong khoảng từ 50 % đến 100 % của số đọc toàn thang đo của máy phân tích, hoặc của khoảng nồng độ SO2 dự đoán trong không khí xung quanh. Nếu cần, thay đổi cài đặt kiểm soát khoảng đo của máy phân tích SO2 để chỉ ra số đọc đầu ra gần hoặc bằng với nồng độ thu được.

Bước 5 Ghi lại giá trị đầu ra của máy phân tích SO2.

Bước 6: Lặp lại bước 2; nếu việc cài đặt khoảng đo và điểm “không” là phụ thuộc nhau. Sau đó phải lặp lại các bước từ 2 đến bước 5.

Bước 7: Điều chỉnh nguồn hiệu chuẩn để thu được thêm năm nồng độ SO2 nằm trên khoảng đo và ghi lại các giá trị đầu ra mà không thay đổi cài đặt khoảng đo.

Bước 8: Đánh dấu các giá trị đầu ra của máy phân tích SO2 thu được trong bước 6 và 7 so với nồng độ đã dùng.

Bước 9: Xác định đường hiệu chuẩn của máy phân tích bằng phép hồi qui tuyến tính đơn hoặc theo TCVN 6751 (ISO 9169).

Lựa chọn khác, có thể lặp qui trình mô tả ở trên nếu cần xác định độ chụm và độ chính xác.