Quy trình lấy mẫu dùng để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được quy định ra sao?

Nội dung chính

• Việc xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được thực hiện bằng phương pháp nào?
• Để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh thì cần sử dụng những thiết bị dụng cụ nào?
• Quy trình lấy mẫu dùng để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được quy định ra sao?

Việc xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được thực hiện bằng phương pháp nào?

Tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11307:2016 về Phát thải nguồn tĩnh - Xác định nitơ oxit có quy định như sau:

Tóm tắt phương pháp

Mẫu khi được lấy vào bình chân không có chứa sẵn dung dịch hấp thụ hydro peroxit - axit sunphuric loãng, và oxit nitơ, ngoại trừ oxit nitơrơ, được đo bằng phương pháp đo màu dùng quy trình axit phenoldisunfonic (PDS).

Theo đó, mẫu dùng để xác định nitơ oxit khi được lấy vào bình chân không có chứa sẵn dung dịch hấp thụ hydro peroxit - axit sunphuric loãng, và oxit nitơ, ngoại trừ oxit nitơrơ sẽ được đo bằng phương pháp đo màu dùng quy trình axit phenoldisunfonic (PDS).

Quy trình lấy mẫu dùng để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được quy định ra sao? (Hình từ Internet)

Để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh thì cần sử dụng những thiết bị dụng cụ nào?

Thiết bị dụng cụ dùng để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh gồm các thiết bị dụng cụ được quy định tại Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11307:2016 về Phát thải nguồn tĩnh - Xác định nitơ oxit quy định như sau:

(1) Đầu lấy mẫu: ống thủy tinh borosilicat gia nhiệt đủ để ngăn ngừa sự ngưng tụ hơi nước, được lắp cái lọc trong ống khói hoặc được gia nhiệt ngoài ống khói để loại bỏ bụi (Một nút bông thủy tinh là phù hợp với mục đích này).

Cũng có thể dùng ống làm bằng thép không gỉ hoặc teflon làm đầu lấy mẫu. Không cần thiết phải gia nhiệt nếu đầu lấy mẫu vẫn còn khô trong quá trình sục khí.

(2) Bình thu mẫu. Bình thủy tinh borosilicat đáy tròn 2 L có cổ ngắn và có mỏ, tiêu chuẩn 24/40, được bảo vệ để tránh bị nổ hoặc vỡ.

(3) Van bình. Khóa hình chữ T nối với khớp nối tiêu chuẩn 24/40.

(4) Thiết bị đo nhiệt độ, nhiệt kế loại tròn hoặc thiết bị đo nhiệt độ khác có khả năng đo chính xác đến 1 °C (2 °F), trong khoảng từ - 5 °C đến 50 °C (23 đến 122 °F).

(5) Ống chân không, ống có khả năng hút chân không 75 mm (3 in). Áp suất tuyệt đối Hg với đầu nối chữ “T” và khóa chữ T.

(6) Dụng cụ đo chân không, áp kế ống chữ U, 1m (39 in) có vạch chia 1 mm (0,04 in), hoặc dụng cụ đo khác có khả năng đo áp suất chính xác đến 2,5 mm (0,10 in) Hg.

(7) Bơm, có khả năng tạo chân không bình thu mẫu tới áp suất bằng hoặc thấp hơn 75 mm (3 in) Hg tuyệt đối.

(8) Bóng bóp, một chiều.

(9) Pipet định mức, 25 mL

(10) Khóa và khớp nối nhám, bôi mỡ, yêu cầu mỡ clorofluorocacbon chịu nhiệt độ cao, áp suất chân không cao. Halocacbon 25-5S là chất hiệu quả.

(11) Áp kế, áp kế thủy ngân, hoặc áp kế khác có khả năng đo áp suất khí quyển chính xác đến 2,5 mm (0,1 in) Hg. Xem chú thích trong EPA Method 5.

(12) Ống đong chia độ, 50 mL có vạch chia đến 1 mL.

(13) Bình chứa, chai polyetylen không bị rò rỉ.

(14) Chai rửa, làm bằng polyetylen hoặc thủy tinh.

(15) Thanh khuấy bằng thủy tinh.

(16) Giấy chỉ thị pH, chỉ thị giá trị pH từ 7 đến 14.

(17) Pipet định mức, hai pipet 1 mL, hai pipet 2 mL, một pipet 3 mL, một pipet 4 mL, hai pipet 10 mL và một pipet 25 mL cho mỗi mẫu và dung dịch chuẩn.

(18) Đĩa sứ bay hơi, đĩa dung tích 175 mL đến 250 mL có chỗ để rót, mỗi đĩa dùng cho mỗi mẫu và dung dịch chuẫn. Đĩa loại Coors No.45006 (dáng nông, 195 mL) là phù hợp.

Cũng có thể dùng cốc polymetyl penten (Nalge No. 1203, 150 mL) hoặc cốc thủy tinh (150 mL).

Nếu dùng cốc thủy tinh, những vết khắc của cốc cũng có thể tạo ra sự có mặt của chất rắn trong bước phân tích; Do vậy, cần phải loại bỏ chất rắn bằng cách lọc.

(19) Bể hơi nước, bếp cách thủy, lò nhiệt độ thấp hoặc bếp điện có thể điều chỉnh được nhiệt độ duy trì nhiệt độ dưới 70 °C (160 °F).

(20) Pipet nhỏ giọt hoặc dụng cụ nhỏ giọt, cần phải có 3 chiếc.

(21) Policeman polyetylen, một chiếc cho mỗi mẫu và dung dịch chuẩn.

(22) Ống đong định mức, 100 mL có vạch chia 1 mL.

(23) Bình định mức, 50 mL (một bình cho mỗi mẫu và dung dịch chuẩn), 100 mL (một bình cho mỗi mẫu và dung dịch chuẩn) và một cho dung dịch chuẩn làm việc KNO3, và một bình 1000 mL.

(24) Máy quang phổ, để đo ở bước sóng 410 nm.

(25) Pipet chia độ, 10 mL có vạch chia đến 0,1 mL.

(26) Giấy thử để chỉ thị pH, để chỉ thị giá trị pH trong khoảng từ 7 đến 14.

(27) Cân phân tích, chính xác đến 0,1 mg.

Quy trình lấy mẫu dùng để xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được quy định ra sao?

Việc lấy mẫu dùng trong việc xác định nitơ oxit phát thải từ các nguồn tĩnh được thực hiện theo tiểu mục 8.1 Mục 8 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11307:2016 về Phát thải nguồn tĩnh - Xác định nitơ oxit, cụ thểnhư sau:

(1) Thể tích chai mẫu: Phải biết thể tích của bình lấy mẫu và kết hợp van bình trước khi lấy mẫu. Lắp bình và van bình, và nạp đầy nước đến khóa bình. Đo thể tích nước chính xác đến ± 10 mL. Ghi lại thể tích này lên bình.

(2) Dùng pipet lấy 25 mL dung dịch hấp thụ vào bình lấy mẫu, giữ lại một lượng đủ để dùng trong chuẩn bị dung dịch chuẩn.

Lắp van vào bình với van ở vị trí “sục”. Lắp hệ thống lấy mẫu như Hình 1 và đặt đầu lấy mẫu tại điểm lấy mẫu. Đảm bảo rằng tất cả khớp nối được kín và không bị rò rỉ và tất cả khớp nối bằng thủy tinh nhám đã được bôi trơn phù hợp dùng mỡ clorofluorocacbon chịu áp suất cao, nhiệt độ cao.

Bật van của bình và van của bơm đến vị trí “hút chân không”. Hút chân không bình đến áp suất tuyệt đối 75 mm Hg (3 in), hoặc thấp hơn.

Tạo chân không đến áp suất tiệm cận áp suất hơi của nước tại nhiệt độ hiện có. Bật van của bơm đến điểm “thổi” và tắt bơm.

Kiểm tra rò rỉ bằng cách theo dõi mọi dao động áp suất nhỏ nào tại áp kế. (Bất kỳ những biến động lớn hơn 10 mm (0,4 in).

Nếu Hg biến động lớn hơn trong khoảng thời gian 1 min là không được chấp nhận, và không được dùng bình cho đến khi vấn đề rò rỉ đã được điều chỉnh. Khuyến nghị áp suất trong bình không được vượt quá 75 mm (3 in).

Áp suất thủy ngân tuyệt đối tại thời gian lấy mẫu). Ghi lại thể tích của bình và van (Vf), nhiệt độ của bình (Tl) và áp suất. Bật van của bình theo chiều kim đồng hồ đến vị trí “sục” của nó, và cũng làm tương tự với van của bơm.

Sục khí đầu lấy mẫu và ống chân không sử dụng bóng bóp. Nếu có ngưng tụ xảy ra trong đầu lầy mẫu và khu vực van của bình, gia nhiệt đầu lấy mẫu và sục cho đến khi ngưng tụ biến mất.

Tiếp theo, bật van bơm đến vị trí “tạo chân không”. Bật van bình theo chiều kim đồng hồ đến vị trí “tạo chân không”, và ghi lại chênh lệch mức áp suất thủy ngân trong áp kế. Áp suất trong tuyệt đối trong bình (Pi) bằng với áp suất khí áp kế trừ đi số đọc của áp kế.

Bật ngay lập tức van bình đến vị trí “mẫu” và để khi đi vào bình cho đến khi áp suất trong bình và đường ống dẫn mẫu (nghĩa là đường ống, ống khói) bằng nhau.

Việc này thường cần khoảng 15 s; thời gian dài hơn chứng tỏ có nút chặn trong đầu lấy mẫu, và phải được hiệu chính trước khi lấy mẫu tiếp tục. Sau khi lấy mẫu, bật van của bình về vị trí “sục” và tháo bình ra khỏi hệ thống lấy mẫu.

(3) Lắc bình trong ít nhất 5 min.

(4) Nếu lấy mẫu khí có chứa lượng oxy đủ để chuyển từ NO thành NO2 (ví dụ phần nhỏ dung dịch chuẩn có thể cần để lấy mẫu hỗn hợp khí hiệu chuẩn NO trong N2), sau đó đưa oxy vào bình để cho chuyển đổi này xảy ra.

Oxy có thể đưa vào bình bằng một trong ba phương pháp sau:

- Trước khi hút chân không bình mẫu, xả bằng oxy tinh khiết, sau đó hút chân không bình đến áp suất tuyệt đối 75 mm (3 in) Hg hoặc thấp hơn;

- Bơm oxy vào bình sau khi lấy mẫu;

- Kết thúc lấy mẫu với tối thiểu 50 mm (2 in) Hg áp suất chân không vẫn còn trong bình, ghi lại áp suất cuối cùng này, và sau đó thổi khí bình vào không khí cho đến khi áp suất của bình gần như bằng với áp suất không khí xung quanh.