Xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt phải đảm bảo những nguyên tắc nào?

Nội dung chính

• Xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt phải đảm bảo những nguyên tắc nào?
• Hóa chất và thuốc thử để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định như thế nào?
• Thiết bị, dụng cụ để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định như thế nào?

Xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt phải đảm bảo những nguyên tắc nào?

Xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt phải đảm bảo những nguyên tắc được quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9818:2013 (ISO 9517:2007) như sau:

Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân giải trong nước chứa kali sulfat; chuyển dung dịch huyền phù vào bình định mức và pha loãng đến thể tích. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, một phần dung dịch được xử lý bằng dung dịch kali pesulfat, và thêm dung dịch đệm trung tính. Thêm dung dịch điều chỉnh lực ion và nồng độ clo được xác định bằng thép đo điện thế sử dụng cặp điện cực ion clo và điện cực so sánh tiếp xúc kép.

Theo đó, xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt phải đảm bảo những nguyên tắc sau:

- Phần mẫu thử được phân giải trong nước chứa kali sulfat; chuyển dung dịch huyền phù vào bình định mức và pha loãng đến thể tích. Lọc dung dịch qua giấy lọc khô, một phần dung dịch được xử lý bằng dung dịch kali pesulfat, và thêm dung dịch đệm trung tính.

- Thêm dung dịch điều chỉnh lực ion và nồng độ clo được xác định bằng thép đo điện thế sử dụng cặp điện cực ion clo và điện cực so sánh tiếp xúc kép.

Xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt (Hình từ Internet)

Hóa chất và thuốc thử để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định như thế nào?

Hóa chất và thuốc thử để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9818:2013 (ISO 9517:2007) như sau:

Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại phân tích được công nhận và nước cất lại hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

Chuẩn bị hóa chất và dung dịch hiệu chuẩn và các thao tác quy định tại Điều 5, 6 và 7, phải được thực hiện ở khu vực cách ly hoàn toàn với khu vực sử dụng acid clohydric.

4.1. Dung dịch kali sulfat (K2SO4), 2 g/L.

4.2. Dung dịch kali sulfat (K2SO4), 4 g/L.

4.3. Dung dịch kali pesulfat (K2S2O8), 1,5 g/100 mL.

Chuẩn bị mới cho mỗi chuỗi thử nghiệm.

4.4. Dung dịch natri nitrat, c(NaNO3) = 5 mol/L.

Hòa tan 42,5 g natri nitrat trong khoảng 60 mL nước, cho vào bình định mức dung dịch 100 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

4.5. Dung dịch đệm phosphat

Hòa tan 2,72 g kali dihydro phosphat (KH2PO4) và 2,84 g dinatri hydro phosphat (Na2HPO4) trong 40 mL nước. Cho vào bình định mức dung tích 100 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

4.6. Dung dịch làm sạch thanh khuấy

Cẩn thận đổ 150 mL acid sulfuric (r 1,84 g/mL) và 150 mL acid phosphoric (r 1,7 g/mL) vào khoảng 700 mL nước và lắc đều.

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn cloride A, 1000 mg cloride trên mililit.

Sấy khoảng 2 g natri cloride ở 105 0C trong 1 h và để nguội trong bình hút ẩm. Cân 0,824 g vật liệu đã sấy, hòa tan trong 50 mL nước và cho vào bình định mức dung tích 500 mL. Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

1 mL dung dịch tiêu chuẩn cloride A chứa 1000 mg cloride.

4.8. Dung dịch tiêu chuẩn cloride B, 50 mg cloride trên mililit.

Lấy 25,0 mL dung dịch tiêu chuẩn cloride A cho vào bình định mức dung tích 500 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

1 mL dung dịch tiêu chuẩn cloride B chứa 50 mg cloride.

4.9. Dung dịch tiêu chuẩn cloride C, 20 mg cloride trên mililit.

Lấy 10,0 mL dung dịch tiêu chuẩn cloride A cho vào bình định mức dung tích 500 mL, pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

1 mL dung dịch tiêu chuẩn cloride C chứa 20 mg cloride.

Dung dịch tiêu chuẩn B (4.8) và C (4.9) phải được chuẩn bị mới.

4.10. Dung dịch hiệu chuẩn

Chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn quy định tại Bảng 1 đối với dải hàm lượng cloride của phương pháp.

Nếu không biết hàm lượng cloride, chuẩn bị dung dịch hiệu chuẩn chứa 5,0 mg, 10,0 g và 50,0 g cloride trên mililit. Nếu hàm lượng cloride tìm thấy nhỏ hơn 0,012 % thì chuẩn bị thêm dung dịch hiệu chuẩn chứa 2,0 mg và 3,0 mg cloride trên mililit. Đối với hàm lượng cloride cao hơn, yêu cầu chuẩn bị thêm dung dịch theo Bảng 1.

Cho dung dịch tiêu chuẩn vào bình định mức dung tích 100 mL, 6 mL dung dịch kali pesulfat (4.3), 35 mL dung dịch kali sulfat (4.2), 2 mL dung dịch đệm phosphat (4.5) và 2 mL dung dịch natri nitrat (4.4) (điều chỉnh lực ion). Pha loãng đến vạch mức và lắc đều.

Dung dịch hiệu chuẩn chứa từ 2,0 mg đến 10,0 mg cloride trên mililit phải được chuẩn bị để sử dụng trong ngày.

Như vậy, hóa chất và thuốc thử để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định như trên.

Thiết bị, dụng cụ để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định như thế nào?

Thiết bị, dụng cụ để xác định cloride tan trong nước bằng phương pháp điện cực ion chọn lọc của quặng sắt được quy định cụ thể tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9818:2013 (ISO 9517:2007) dưới đây:

Thiết bị, dụng cụ

Pipet một mức và bình định mức cần phải phù hợp với các quy định trong TCVN 7151 (ISO 648) và TCVN 7153 (ISO 1042).

Các thiết bị, dụng cụ phòng thử nghiệm thông thường và các thiết bị, dụng cụ sau:

5.1. Máy khuấy từ (tùy chọn, xem đoạn thứ tư của 7.6.4).

5.2. Máy khuấy từ/tấm gia nhiệt.

5.3. Thanh khuấy PTFE hoặc được bọc polyetylen, dài từ 25 mm đến 30 mm.

Trước khi sử dụng, thanh khuấy phải được làm sạch để loại bỏ hết cặn bám do quặng sắt và cloride tạo ra bằng cách ngâm trong dung dịch rửa (4.6) khoảng 30 min và sau đó ngâm trong nước 30 min. Chỉ sử dụng nhíp sạch để gắp thanh khuấy đã được làm sạch.

5.4. Thiết bị, dụng cụ lọc, bằng thủy tinh hoặc nhựa polycarbonat, đường kính từ 25 mm đến 50 mm, bộ lọc tinh có màng lọc xenluloza kích cỡ lỗ nhỏ hơn 1 mm1).

Lúc nào cũng phải sử dụng nhíp sạch để gắp bộ lọc tinh.

5.5. Máy đo điện cực ion chọn lọc, hoặc máy đo pH độ nhạy cao, hoặc milivol kế trở kháng cao, có khả năng đọc được với độ nhạy đến 0,1 mV.

5.6. Điện cực ion cloride chọn lọc và điện cực so sánh kép, dòng liên tục

Cả hai điện cực phải được bảo quản và sử dụng theo quy định của nhà sản xuất và dung dịch ngoài điện cực so sánh phải được thay như quy định và được đổ đầy khi cần thiết. Tốc độ chảy qua vùng tiếp xúc nitrat/dung dịch thử sao cho mức dung dịch ngoài nằm ở tốc độ khoảng 4 mm đến 5 mm một ngày.

Một số điện cực ion chọn lọc cloride nhạy cảm với ánh sáng, không nên sử dụng trực tiếp dưới ánh sáng mặt trời hoặc ánh sáng ban ngày quá sáng.

CHÚ THÍCH: Các điện cực “kết hợp” thì không phù hợp vì thường không có điện cực so sánh tiếp xúc kép.