Xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden theo nguyên tắc nào?

Nội dung chính

• Xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden theo nguyên tắc nào?
• Dùng những thuốc thủ nào để xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden?
• Để xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden cần dùng những thiết bị, dụng cụ nào?

Xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden theo nguyên tắc nào?

Nguyên tắc xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden được quy định tại Mục 3 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4656-1:2009 (ISO 4687-1 : 1992) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho - Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden như sau:

Nguyên tắc

Nung chảy phần mẫu thử trong hỗn hợp natri cacbonat và natri tetraborat và hòa tan phần tan chảy đã để nguội trong axit clohydric.

Xử lý phần dung dịch mẫu với natri sulfit và axit pecloric, sau đó xử lý phospho với molypdat và hydrazin sulfat để tạo phức chất xanh molypden.

Đo màu phức chất xanh molypden tại bước sóng của pic hấp thụ khoảng 820 nm.

Theo đó, xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden theo những nguyên tắc sau đây:

- Nung chảy phần mẫu thử trong hỗn hợp natri cacbonat và natri tetraborat và hòa tan phần tan chảy đã để nguội trong axit clohydric.

- Xử lý phần dung dịch mẫu với natri sulfit và axit pecloric, sau đó xử lý phốt pho với molypdat và hydrazin sulfat để tạo phức chất xanh molypden.

- Đo màu phức chất xanh molypden tại bước sóng của pic hấp thụ khoảng 820 nm.

Xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden (Hình từ Internet)

Dùng những thuốc thủ nào để xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden?

Thuốc thử dùng trong quá trình xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden được quy định tại Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4656-1:2009 (ISO 4687-1 : 1992) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho - Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden như sau:

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

- Natri cacbonat (Na2CO3), khan.

- Natri tetraborat (Na2B4O7), khan.

- Axit clohydric, r từ 1,16 g/ml đến 1,19 g/ml.

- Axit clohydric, c(HCI) = 6 mol/l.

Lấy một lượng axit clohydric (4.3) ứng với khối lượng riêng đã được xác định ở nhiệt độ phòng theo như quy định ở Bảng 1, cho vào bình định mức 1 000 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức, lắc đều và để nguội. Điều chỉnh lại thể tích và lắc lại.

- Axit pecloric, r 1,54 g/ml, dung dịch 60% (khối lượng) hoặc r 1,70 g/ml, dung dịch 72% (khối lượng).

- Axit pecloric, c(HCIO4) = 3 mol/l.

Chuyển 250 ml nước vào bình định mức 1 000 ml và cho thêm 250 ml axit percloric 72% (khối lượng) (4.5) hoặc 325 ml axit percloric 60% (khối lượng) (4.5), lắc và để nguội. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

- Natri sulfit (Na2SO3), dung dịch 100 g/l.

Dung dịch này phải được chuẩn bị mới với một lượng đủ sử dụng trong ngày để thực hiện một số phép thử.

- Hydrazin sulfat (NH2.NH2.H2SO4), dung dịch, 2 g/l.

Dung dịch này phải được chuẩn bị mới với một lượng đủ sử dụng trong ngày để thực hiện một số phép thử.

- Dung dịch nền

Chuyển 1,6g natri cacbonat (4.1) và 0,8g natri tetraborat (4.2) vào cốc thủy tinh loại 250 ml và thêm vào 40 ml nước. Trong khi khuấy, cẩn thận thêm vào 70 ml axit clohydric (4.4). Đun đến khi sôi, để sôi trong 1 min, để nguội và chuyển vào bình định mức 200 ml. Pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

- Amoni heptamolypdat, [(NH4)6Mo7O24.4H2O], dung dịch, 20 g/l.

Hòa tan 20 g amoni heptamolypdat trong 500 ml nước. Khi đã hòa tan, từ từ vừa cho thêm vừa khuấy 250 ml axit percloric 72 % (khối lượng) (4.5) hoặc 325 ml axit percloric 60 % (khối lượng) (4.5) lắc và để nguội. Chuyển vào bình định mức 1 000 ml và pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

- phốt pho, dung dịch tiêu chuẩn, 20 ng/ml.

Làm khô kali dihydro octophosphat (KH2PO4) ở 110 °C đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm. Hoà tan 0,219 7 g muối khô trong nước, chuyển vào bình định mức 250 ml pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều. Chuyển 25,0 ml dung dịch này vào bình định mức 250 ml, pha loãng bằng nước đến vạch mức và lắc đều.

Để xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden cần dùng những thiết bị, dụng cụ nào?

Những thiết bị, dụng cụ dùng để xác định hàm lượng phốt pho trong quặng sắt theo phương pháp đo màu xanh molypden được quy định tại Mục 5 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 4656-1:2009 (ISO 4687-1 : 1992) về Quặng sắt - Xác định hàm lượng phospho - Phần 1: Phương pháp đo màu xanh molypden như sau:

Các thiết bị phòng thí nghiệm thông thường, kể cả pipet một mức và bình định mức phải phù hợp với các quy định của Tiêu chuẩn quốc gia TCVN7151:2010 (ISO 648:2008) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Pipet một mức và Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 7153:2002 (ISO 1042:1998) về Dụng cụ thí nghiệm bằng thuỷ tinh - Bình định mức và

- Chén bạch kim hoặc hợp kim bạch kim phù hợp, dung tích không nhỏ hơn 25 ml.

- Lò múp, có thể tạo nhiệt độ ở 1 020 °C.

- Máy khuấy từ/tấm gia nhiệt.

- Thanh khuấy, được bọc polytetrafloetylen, dài 10 mm.

- Bể ổn nhiệt, ở nhiệt độ đang sôi.

- Máy đo màu, phù hợp để đo độ hấp thụ tại bước sóng khoảng 820 nm.