Xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được thực hiện dựa trên nguyên tắc nào? Thiết bị, dụng cụ sẽ gồm những gì?

Nội dung chính

• Xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được thực hiện dựa trên nguyên tắc nào?
• Thiết bị, dụng cụ để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất gồm những gì?
• Bảo quản và chuẩn bị mẫu để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được quy định như thế nào?

Xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được thực hiện dựa trên nguyên tắc nào?

Xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được thực hiện dựa trên nguyên tắc được quy định ở Mục 4 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10497:2015 (ISO 11262:2011) như sau:

(1) Giải phóng trực tiếp hydro xyanua khi sử dụng axit orthophosphoric

Mẫu đất ẩm hiện trường được làm đồng nhất và xử lý sơ bộ theo TCVN 8884 (ISO 14507), loại bỏ các thành phần thô nhìn thấy bằng mắt thường. Sau đó được xử lý bằng axit orthophosphoric, hydro xyanua giải phóng ra được vận chuyển bằng dòng khí và hấp thụ vào dung dịch natri hydroxyt 1 mol/l.

Muối thiếc (II) và đồng (II) được thêm vào để loại bỏ cản trở từ hợp chất sunphua và xúc tác sự phân hủy phức xyanua trong quá trình giải phóng khí.

(2) Xác định hàm lượng xyanua tổng số

Ion xyanua trong dung dịch hấp thụ natri hydroxyt được xác định bằng:

- Đo phổ (xem Điều 9) bằng một quy trình dựa trên phản ứng của xyanua với cloramin-T tạo thành xyanogen clorua; phản ứng này với axit pyridin-4-cacboxylic và axit 1,3-dimetylbarbituric sẽ tạo thành phức có màu, độ hấp thụ của phức được đo tại 606 nm, hoặc

- Chuẩn độ (xem Điều 10) bằng quy trình chuẩn độ dùng bạc nitrat. Khi dư ion Ag(CN)2-, ion bạc tạo phức màu đỏ với chỉ thị điểm cuối, 5-(4-dimetylaminobenzyliden)rhodanin.

Xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được thực hiện dựa trên nguyên tắc nào? Thiết bị, dụng cụ sẽ gồm những gì? (Hình từ Internet)

Thiết bị, dụng cụ để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất gồm những gì?

Thiết bị, dụng cụ để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được quy định gồm Mục 6 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10497:2015 (ISO 11262:2011) như sau:

Các thiết bị, dụng cụ phòng thí nghiệm thông thường và:

(1) Thiết bị để giải phóng và hấp thụ hydro xyanua

Sử dụng thiết bị như ở Hình 1. Bình đáy tròn (9) phải có 3 cổ, dung tích tối thiểu 500 ml và có khớp nối hình nón tiêu chuẩn (ví dụ cổ giữa 29/32, cổ bên 19/24). Bình ngưng bằng nước mát Liebig (3) (ví dụ dài 16 cm và đường kính ngoài 30 mm); phễu nhỏ giọt 50 ml (5) phù hợp với ống dẫn khí (7). Nối với bình hấp thụ (2) (ví dụ dài 20 cm và đường kính trong 2,5 cm) bằng đường ống vận chuyển (1). Khớp nối tiêu chuẩn lắp khít với ống này để đảm bảo nối bình ngưng Liebig với bình hấp thụ (2). Ống thủy tinh (ví dụ dài 15 cm và đường kính ngoài 1,3 cm) kéo dài tới bình ngưng và ống này lắp vừa khít với ống thủy tinh Frit thiêu kết No 2 (4) để đảm bảo cho việc thổi khí HCN được giải phóng một cách hiệu quả qua dòng hấp thụ (ví dụ ISO 4793 P 160, xốp loại 1 hoặc 2).

Hệ số thu hồi (Fa) của thiết bị giải phóng khí cần được xác định khi sử dụng dung dịch kali hexaxyanoferat (III) đối với xyanua tổng số. Cần phải sử dụng dung dịch chuẩn hiệu chuẩn có nồng độ ở giữa khoảng.(xem 9.3).

(2) Phần hút

Yêu cầu bơm có khả năng hút được không khí 30 l/h đi qua thiết bị như trong Hình 1. Nên sử dụng bơm pistong công suất thấp. Bơm này phải phù hợp với van kiểm soát (xem 13 trong Hình 1) nằm giữa bơm với bình Dreschel (xem 6 trong Hình 1). Bình Dreschel được dùng để đảm bảo không cho HCN giải phóng vào không khí, nếu mẫu có chứa nhiều xyanua ở mức nồng độ cao.

Một lưu lượng kế đơn (xem 12 trong Hình 1) có thể được dùng để cho giá trị ước lượng bằng mắt với lưu lượng dòng từ 10 l/h đến 20 l/h. Tất cả lưu lượng khác của bình Dreschel có thể được xác định bằng mắt hoặc sử dụng lưu lượng kế. Lưu lượng dòng cần phải được xác định như một hàm số của thể tích thiết bị và phải được kiểm tra bằng cách xác định tỉ lệ thu hồi.

(3) Máy đo phổ, đặt tại bước sóng 606 nm, với cuvet có độ dài đường quang 10 mm (chỉ dùng cho phương pháp đo phổ, xem Điều 9).

(4) Máy khuấy từ (chỉ dùng cho phương pháp chuẩn độ, xem Điều 10).

Bảo quản và chuẩn bị mẫu để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được quy định như thế nào?

Bảo quản và chuẩn bị mẫu để xác định xyanua tổng số trong chất lượng đất được quy định tại Mục 7 Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10497:2015 (ISO 11262:2011) như sau:

(1) Bảo quản mẫu

Mẫu phải được lưu giữ trong bình chứa bằng thủy tinh hoặc polyetylen mà không ảnh hưởng đến phân tích. Lưu giữ mẫu ở nhiệt độ dưới 10 °C và ở nơi tối cho đến khi phân tích. Phân tích trong vòng 48 h sau Khi lấy mẫu.

CHÚ THÍCH: Những nghiên cứu và độ bền đã chứng minh rằng mẫu đất được lưu giữ trong tủ lạnh bền được 4 ngày. Xem Thư mục tài liệu tham khảo [4].

(2) Chuẩn bị mẫu

- Yêu cầu chung

Bình chứa mẫu khi chứa mẫu đất ẩm hiện trường không được mở trước khi phân tích và cần phải tiến hành cân nhanh để lấy phần mẫu thử. Nếu mẫu đất không đồng nhất, tiến hành ít nhất hai phép thử xyanua song song tùy thuộc vào yêu cầu và độ chụm.

- Yêu cầu về mẫu thử

Vì xyanua dễ biến đổi, nên thời gian đưa mẫu ra khỏi tủ lạnh để lấy phần mẫu thử càng ngắn càng tốt. Trộn đều mẫu trong thùng chứa hoặc trong bình riêng biệt. Loại bỏ các phần không đại diện cho đất, ví dụ tất cả các phần kim loại hoặc đá có thể nhìn thấy được. Nói chung, tiến hành theo quy trình đối với hợp chất dễ bay hơi được nêu trong TCVN 8884 (ISO 14507).

- Cỡ mẫu

Việc xử lý mẫu sơ bộ nghiêm ngặt, như cắt, nghiền và sàng không được khuyến nghị vì tính chất dễ biến đổi của một số xyanua. Do vậy, nhà phân tích sẽ phải yêu cầu đưa ra quyết định về cỡ mẫu được tổ hợp hoặc xử lý riêng biệt. Điều này phụ thuộc vào tính chất của đất và mục tiêu của chương trình phân tích. Do vậy, người sử dụng cần quyết định kết quả được báo cáo như thế nào và sau đó lựa chọn thử nghiệm cần được thực hiện để đạt được mục tiêu này. Hướng dẫn cụ thể trong TCVN 6647 (ISO 11464) và TCVN 8884 (ISO 14507).

- Xác định hàm lượng ẩm

Tiến hành xác định hàm lượng ẩm trên phần mẫu thử của mẫu theo TCVN 6648 (ISO 11465).